一种基于光催化产氢的N-g-C3N4/PVDF压电膜材料的制备方法技术

技术编号：40598559 阅读：13 留言：0更新日期：2024-03-12 22:02

本发明专利技术公开了一种基于光催化产氢的N‑g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;/PVDF压电膜材料的制备方法，该方法首先以组氨酸和尿素为前驱体，通过一步共聚法制备超薄多孔N‑g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;纳米片，然后以多孔N‑g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;纳米片作为活性组分，通过静电纺丝法制备N‑g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;/PVDF压电纳米纤维膜材料，所制备的N‑g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;/PVDF压电纳米纤维膜具有高孔隙率，良好的柔韧性和机械强度，在水流驱动下产生可持续电场，进一步提高光催化HER效率。本发明专利技术采用的制备工艺简单可行，突出了压电敏感基底在膜光催化系统中的应用前景。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种压电膜材料的制备方法，具体涉及一种基于光催化产氢的n-g-c3n4/pvdf压电膜材料的制备方法。

技术介绍

1、氢能作为一种有前途的化石燃料可替代能源，由于零碳排放和高能量密度而受到广泛关注。直接利用太阳能制氢，并形成规模化、工业化和模块化的系统对于光催化制氢反应(her)的发展和应用至关重要。光催化制氢反应膜是解决这一任务的最具竞争力的候选膜之一，虽然其有利于工业应用和方便回收，但与粉末状纳米颗粒对应物相比，光催化制氢膜的反应效率相对较低。在大多数her膜体系中，聚合物基底仅被认为是催化剂的载体，对光催化her没有实质性的促进作用。此外，催化剂被包埋在聚合物膜内极大地限制了催化剂颗粒的暴露表面积，不利于反应效率的提高。因此，尽管非常需要构建有利于光催化反应效率的聚合物膜基底，但仍然是一个挑战。

2、压电材料由于其对电荷载流子分离的促进作用而被应用于光催化。由于优异的压电性能和高机械强度，pvdf被证明是与光催化剂结合的理想基质候选材料。pvdf膜基底的高灵活性能够将风或水流的温和能量转换为压电输出。然而，目前报道的大多数基于pvdf的压电膜结构致密，导致流体和pvdf膜上可接近的活性位点之间的通道空间有限。因此，如何构建高孔隙率的pvdf压电膜并实现催化剂与流体更好的接触，是突破膜催化体系her效率瓶颈亟待解决的问题。

技术实现思路

1、专利技术目的：本专利技术旨在提供一种具有高孔隙率，良好的柔韧性和机械强度以及光催化分解水产氢性能的n-g-c3n

2、技术方案：本专利技术所述的基于光催化产氢的n-g-c3n4/pvdf压电膜材料的制备方法，包括以下步骤：

3、(1)将尿素加热至熔化成液体，然后加入组氨酸搅拌至完全溶解，煅烧，得到n-g-c3n4粉末；

4、(2)将n-g-c3n4粉末超声分散到溶剂中，加入pvdf粉末，搅拌形成均匀的纺丝液，通过静电纺丝法制备n-g-c3n4/pvdf纳米纤维膜材料，将该材料浸湿于乙醇溶液中，洗涤并干燥后得到n-g-c3n4/pvdf压电纳米纤维膜。

5、优选地，步骤(1)得到的n-g-c3n4具有超薄多孔结构，n-g-c3n4的厚度为2.8～4.2nm，n-g-c3n4-2.5的比表面积为85.32～122.70m2 g-1。

6、优选地，步骤(1)中所述的加热温度为120～150℃，尿素与组氨酸的质量比为8000:1～1000:1；煅烧的升温速率为2.0～2.5℃/min，温度为520～550℃，煅烧时间为2.0～4.0h。

7、优选地，步骤(2)中所述的溶剂为二甲亚砜和丙酮的混合溶剂，二甲亚砜和丙酮的体积比为4:6～4:8，pvdf与n-g-c3n4的质量比为7.2～7.8。

8、优选地，步骤(2)中所述超声时间为0.5～1.0h，搅拌反应的时间为4.0～6.0h，搅拌反应的温度为50～60℃；纺丝参数：电压为18～24kv，纺丝液挤出速度为：8～15μl/min，针头到收集滚筒之间的距离为：12～14cm，滚筒转速为：300～600rpm；n-g-c3n4/pvdf纳米纤维膜的质量与乙醇体积比为0.425g：5ml～0.585g:7.0ml。

9、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：(1)将超薄多孔的n-g-c3n4与具有压电性能的pvdf纳米纤维膜相结合制备n-g-c3n4/pvdf压电纳米纤维膜，在分子结构方面，通过乙醇处理n-g-c3n4/pvdf纳米纤维膜后，可形成更多的具有全反式结构的β相，提高了pvdf的极化程度，增强其压电性能，并利用pvdf的压电效应，构建了可持续的内建电场；(2)在光催化活性方面，超薄多孔的n-g-c3n4纳米片结构具有丰富的活性位点，优越的电子导电性和电荷/传质路径短等优势；n-g-c3n4与pvdf良好的界面接触有助于在合适的晶面之间形成化学键，所形成的化学键可以促进电荷快速转移。同时，n-g-c3n4/pvdf压电纳米纤维膜柔软质轻，在水流扰动下容易变形，产生可更新的极化场，显著促进了压电光催化纳米纤维膜内的电荷转移，从而增强整个体系的催化效率；(3)粉末型氮化碳催化剂与pvdf纳米纤维膜结合，解决了粉末催化剂难回收的问题。

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【技术保护点】

1.一种基于光催化产氢的N-g-C3N4/PVDF压电膜材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述基于光催化产氢的N-g-C3N4/PVDF压电膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)得到的N-g-C3N4具有超薄多孔结构，N-g-C3N4的厚度为2.8～4.2nm，N-g-C3N4-2.5的比表面积为85.32～122.70m2 g-1。

3.根据权利要求1所述基于光催化产氢的N-g-C3N4/PVDF压电膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述尿素与组氨酸的质量比为8000:1～1000:1。

4.根据权利要求1所述基于光催化产氢的N-g-C3N4/PVDF压电膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的加热温度为120～150℃。

5.根据权利要求1所述基于光催化产氢的N-g-C3N4/PVDF压电膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的煅烧的升温速率为2.0～2.5℃/min，温度为520～550℃，煅烧时间为2.0～4.0h。

6.根据权利要求1所述基于光催化产氢的N-g

7.根据权利要求1所述基于光催化产氢的N-g-C3N4/PVDF压电膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述PVDF粉末与N-g-C3N4粉末的质量比为7.2～7.8。

8.根据权利要求1所述基于光催化产氢的N-g-C3N4/PVDF压电膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中超声时间为0.5～1.0h，搅拌时间为4.0～6.0h，搅拌温度为50～60℃。

9.根据权利要求1所述基于光催化产氢的N-g-C3N4/PVDF压电膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中静电纺丝参数为：电压为18～24kV，纺丝液挤出速度为：8～15μL/min，针头到收集滚筒之间的距离为：12～14cm，滚筒转速为：300～600rpm。

10.根据权利要求1所述基于光催化产氢的N-g-C3N4/PVDF压电膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中N-g-C3N4/PVDF纳米纤维膜材料的质量与乙醇体积比为0.425g:5mL～0.585g:7.0mL。

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【技术特征摘要】

1.一种基于光催化产氢的n-g-c3n4/pvdf压电膜材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述基于光催化产氢的n-g-c3n4/pvdf压电膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)得到的n-g-c3n4具有超薄多孔结构，n-g-c3n4的厚度为2.8～4.2nm，n-g-c3n4-2.5的比表面积为85.32～122.70m2 g-1。

3.根据权利要求1所述基于光催化产氢的n-g-c3n4/pvdf压电膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述尿素与组氨酸的质量比为8000:1～1000:1。

4.根据权利要求1所述基于光催化产氢的n-g-c3n4/pvdf压电膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的加热温度为120～150℃。

5.根据权利要求1所述基于光催化产氢的n-g-c3n4/pvdf压电膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的煅烧的升温速率为2.0～2.5℃/min，温度为520～550℃，煅烧时间为2.0～4.0h。

6.根据权利要求1所述基于光催化产氢的n-g-c3n4/pvdf压电膜材...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔颜华，洪怡萱，施伟龙，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：

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