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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能材料,涉及氧化石墨烯的制备,特别涉及一种基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法。
技术介绍
1、石墨烯作为一类备受关注的新兴材料,因为其优异的高导电性、高导热性和机械稳定性,广泛的应用于储能、电子器件、传感材料等领域。然而,受制于氧化石墨烯(go)本身较差的分散性、较差的可加工性和单一的功能性,石墨烯材料的实际应用推广仍面临巨大的挑战。因此,对石墨烯进行化学改性以改善其分散性、可加工性和多功能性,是扩大go用途的一种有吸引力的方法。
2、通过点击化学在go上接枝化学基团是实现go修饰的最常用和最有效的方法之一,例如,cu(i)催化的叠氮-炔点击反应、diels-alder点击反应、硫醇-烯点击反应。因为其具有高效率、高选择性、强大的官能团耐受性以及反应条件温和等显著。[yanget.al.polymer 2011,52,3046]报道了一种使用cu(i)催化的叠氮-炔点击反应对go进行聚苯乙烯功能化的方法。该方法使用了经叠氮基修饰的氧化石墨与炔基-端基的聚苯乙烯,在go表面接枝了聚苯乙烯分子链。所修饰的go的分散性得到了极大的改变,在有机溶剂如thf、dmf和chcl3中具有很好的分散性。现有技术[yuan et al.j.mater.chem.2012,22]通过diels-alder点击反应,用环戊二烯基-端基的聚乙二醇单甲醚一步功能化石墨烯,成功的制备了将聚乙二醇接枝修饰的go,所得材料在各种溶剂中具有改善的分散性。[salavagione et al.macromolecules 201
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点,本专利技术的目的在于提供一种基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,将hummer法制备的氧化石墨烯和丙炔酸酯作为原料,通过氧化石墨烯上的羟基作为反应位点,在有机小分子催化剂催化下,在室温条件下反应后,成功地使氧化石墨烯与丙炔酸酯发生了醇-炔点击反应,制备了一系列功能化的氧化石墨烯。该反应表现出高效、反应条件温和、后处理简单和可持续性更强等巨大优势。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:
3、一种基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,包括在室温下的如下步骤:
4、步骤1,将氧化石墨烯分散到dmf中制得分散液;
5、步骤2,在所述分散液中加入有机小分子催化剂得到混合液;
6、步骤3,将丙炔酸酯分多批依次加入到所述混合液中进行反应;
7、步骤4,反应结束后,提纯,干燥,得到功能氧化石墨烯材料。
8、在一个实施例中,所述步骤1,分散液中,氧化石墨烯的浓度为2~8mg/ml。
9、在一个实施例中,所述氧化石墨烯为商业化的hummer法制备的氧化石墨烯,其含有大量羟基。
10、在一个实施例中,所述有机小分子催化剂为路易斯碱有机小分子催化剂。
11、在一个实施例中,所述路易斯碱有机小分子催化剂为三乙烯二胺。
12、在一个实施例中,所述丙炔酸酯为丙炔酸的丙烯醇酯、丙炔醇酯、十二烷醇酯、mpeg酯或pcl酯等。
13、在一个实施例中,所述步骤3,将所述丙炔酸酯分n批每隔半小时依次加入到所述混合液中,总反应时间为n/2小时。
14、在一个实施例中,所述氧化石墨烯、有机小分子催化剂、丙炔酸酯的质量比为1:(0.1~0.5):(1~4)。
15、在一个实施例中,所述提纯的方式为透析或者高速离心,其中,透析溶剂为去离子水,高速离心使用溶剂依次为乙醇、水。
16、本专利技术制备得到的功能氧化石墨烯材料,通过接枝引入的功能分子,一方面提升了氧化石墨烯的分散性和可加工性,可用于多种传统氧化石墨烯不适用的条件(例如氯仿、甲苯溶剂中);另一方面适用于多种石墨烯的应用场景,例如催化、传感、导电、导热、功能性填充材料等应用。
17、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
18、1、反应效率高,反应速度快,反应选择性高,反应条件温和,反应官能团耐受性高。
19、2、该方法直接使用商业化的go为原料,避免了go的预功能化修饰处理(与其他方法相比)。该方法在室温下反应,操作更友好。该方法使用有机小分子催化剂,避免了金属和有毒试剂的使用,环境友好。同时这些特征保证了反应和后处理操作的工艺简单强可操作性,实用性强。
20、3、通过一系列的丙炔酸酯与go的醇-炔点击反应,是一种通用普适的方法,可以将一系列的多种多样的功能分子接枝到go上,适用范围广,功能化多样,满足多种多样的go需求。
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1.一种基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,包括在室温下的如下步骤:
2.根据权利要求1所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,所述步骤1,分散液中,氧化石墨烯的浓度为2~8mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯为商业化的Hummer法制备的氧化石墨烯,其含有大量羟基。
4.根据权利要求1所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,所述有机小分子催化剂为路易斯碱有机小分子催化剂。
5.根据权利要求1所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,所述路易斯碱有机小分子催化剂为三乙烯二胺。
6.根据权利要求1所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,所述丙炔酸酯为丙炔酸的丙烯醇酯、丙炔醇酯、十二烷醇酯、mPEG酯或PCL酯。
7.根据权利要求1所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,所述步骤3,将所述丙炔酸酯分N批每隔半小时依次加入到所
8.根据权利要求1至7任一项所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯、有机小分子催化剂、丙炔酸酯的质量比为1:(0.1~0.5):(1~4)。
9.根据权利要求1所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,所述提纯的方式为透析或者高速离心,其中,透析溶剂为去离子水,高速离心使用溶剂依次为乙醇、水。
10.权利要求1至9任一项所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法得到的功能氧化石墨烯材料。
...【技术特征摘要】
1.一种基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,包括在室温下的如下步骤:
2.根据权利要求1所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,所述步骤1,分散液中,氧化石墨烯的浓度为2~8mg/ml。
3.根据权利要求1或2所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯为商业化的hummer法制备的氧化石墨烯,其含有大量羟基。
4.根据权利要求1所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,所述有机小分子催化剂为路易斯碱有机小分子催化剂。
5.根据权利要求1所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法,其特征在于,所述路易斯碱有机小分子催化剂为三乙烯二胺。
6.根据权利要求1所述基于醇-炔点击反应的功能氧化石墨烯制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:屈丹,魏兵,胡志鹏,张佩君,
申请(专利权)人:西安电子科技大学,
类型:发明
国别省市:
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