【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料制备的，更具体地，涉及一种晶态可控mil-68(fe)的硫化氢室温传感器。
技术介绍
1、硫化氢常见于石油探测中，高浓度硫化氢会造成严重的人体中毒，对硫化氢检测具有重要意义。现有硫化氢传感器以金属氧化物半导体(mos)为主，由于氧吸附机制的局限性使其不可避免地存在以下问题：
2、现有的金属氧化物型硫化氢传感器需要工作在高温下激发本征载流子向导带迁移，功耗较高；在特殊环境下存在安全隐患。说明书中的表1列出了相关报道的硫化氢传感器的工作温度。
3、并且，由于金属氧化物半导体的传感机制依赖于待测气体的氧化还原性，而在高的工作温度下常见的极性气体如氨气以及有机挥发性气体(voc)均会存在化学活性，在很大程度上对硫化氢的检测存在干扰。
4、目前，金属氧化物半导体传感器对硫化氢的识别能力差，选择性较低无法实现对硫化氢的准确检测。且对硫化氢的检测下限通常在数百ppb到ppm级别。说明书中的表1列出了硫化氢传感器相关报道的检测下限。
5、而金属有机框架(mof)作为一种具有高比面积及孔隙率的新型材料在气体检测方面具有广阔的应用前景。金属有机框架结构与细胞呼吸酶的金属酶蛋白结构类似。通过模仿细胞呼吸酶的硫化氢催化机制，设计出相应催化机制的分子嗅觉材料对于提高材料的气敏选择性具有深远意义。
技术实现思路
1、针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术的目的在于提供一种晶态可控mil-68(fe)的硫化氢室温传感器。本专利技术提供的
2、为实现上述目的，按照本专利技术的第一方面，提供了一种mil-68(fe)的硫化氢室温传感器，其特征在于，包括：
3、绝缘衬底、设置于所述绝缘衬底上的金叉指电极和设置于所述金叉指电极上的mil-68(fe)气敏薄膜；
4、其中mil-68(fe)气敏薄膜为晶态mil-68(fe)材料或非晶态mil-68(fe)材料，且所述非晶态的mil-68(fe)材料为所述晶态mil-68(fe)材料通过热刺激转化形成。
5、作为本专利技术的优选，所述晶态mil-68(fe)材料通过如下步骤制备：
6、(1)将可完全电离的三价铁盐和对苯二甲酸分散到具有惰性配位能力的非水溶剂中，混合均匀后逐滴加入氢氧化钠溶液，直到得到淡黄色乳液；
7、(2)将所述淡黄色乳液进行水热反应，得到淡黄色的前驱物后经清洗，干燥后获得晶态mil-68(fe)。
8、作为本专利技术的优选，在步骤(1)中；
9、所述可完全电离的三价铁盐为九水合硝酸铁或六水合三氯化铁；
10、所述具有惰性配位能力的非水溶剂为n,n二甲基甲酰胺、无水甲醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙醚、四氢呋喃中的一种。
11、作为本专利技术的优选，在步骤(1)中；
12、所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3～0.6mol/l。
13、作为本专利技术的优选，在步骤(2)中；
14、所述水热反应的温度为100℃～150℃，反应时间为8～12h。
15、作为本专利技术的优选，所述非晶态的mil-68(fe)材料为所述晶态mil-68(fe)材料通过热刺激转化形成，具体包括：
16、将所述晶态mil-68(fe)材料在340～360℃的温度下，退火8～12h，升温速率1～10℃/min。
17、按照本专利技术的另一方面，提供了一种mil-68(fe)的硫化氢室温传感器的制备方法，包括如下步骤：
18、(1)将金叉指电极印刷于所述绝缘衬底表层；
19、(2)将晶态mil-68(fe)材料或非晶态mil-68(fe)材料分散于无水乙醇中，并滴涂在在所述金叉指电极上，待所述无水乙醇挥发完毕后，得到mil-68(fe)硫化氢室温传感器。
20、作为本专利技术的优选，所述绝缘衬底的材料为氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷或氧化硅陶瓷中的一种。
21、作为本专利技术的优选，所述金叉指电极线宽80～200微米。
22、按照本专利技术的又一方面，提供了一种控mil-68(fe)的硫化氢室温传感器在室温下进行硫化氢检测的应用。
23、总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
24、(1)本专利技术中所设计的敏感材料mil-68(fe)属金属有机框架材料，既含有不饱和配位点的fe催化中心又包含极性配体能够实现对硫化氢的高选择性识别。极性配体可以加速硫化氢分子的电离产生硫氢根离子，硫氢根离子与fe原子的不饱和配位点结合。在结合后，空气中的水分子电离的质子可以加速硫氢根离子的解离。这种独特的传感机制突破了氧吸附机制的壁障，赋予了mil-68(fe)超高的选择性、低检测下限(1ppb)的优势。
25、(2)本专利技术通过在低温、碱性条件下的快速制备，改进了传统mil-68(fe)材料的制备方法，制备方法简单，工艺稳定，良品率高。
26、进一步的，在此基础上，通过热刺激制备出了非晶态mil-68(fe)，重构mil-68(fe)的配位环境，在fe原子周围构筑出大量不饱和配位点，实现了对硫化氢气体的高效催化。传感器颠覆以往的氧缺陷识别机制，在室温下实现对硫化氢的高选择性识别，低浓度检测。
27、(3)本专利技术使用市售平面陶瓷衬底的叉指电极，传感器制备简单、成本低，便于批量化生产。本专利技术的传感器无需加热，仅需在电极两端提供测试电压，工作模式简单，便于集成。
28、(4)基于本专利技术带有mil-68(fe)气敏薄膜材料的传感器，首先能够在室温下对硫化氢进行检测，这是区别于现有的金属氧化物型硫化氢传感器；进一步的，本专利技术的传感器具备高选择性，对除硫化氢以外的气体做到零检测；进一步，本专利技术的传感器具备检测下限低的优势，相对于现有的数百ppb到ppm级别，本专利技术的晶态的mil-68(fe)的硫化氢室温传感器能够达到50ppb的检测下限，非晶态的mil-68(fe)的硫化氢室温传感器能够达到1ppb的检测下限。
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1.一种MIL-68(Fe)的硫化氢室温传感器，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的MIL-68(Fe)的硫化氢室温传感器，其特征在于，所述晶态MIL-68(Fe)材料通过如下步骤制备：
3.根据权利要求2所述的MIL-68(Fe)的硫化氢室温传感器，其特征在于，在步骤(1)中；
4.根据权利要求2所述的MIL-68(Fe)的硫化氢室温传感器，其特征在于，在步骤(1)中；
5.根据权利要求2所述的MIL-68(Fe)的硫化氢室温传感器，其特征在于，在步骤(2)中；
6.根据权利要求1所述的MIL-68(Fe)的硫化氢室温传感器，其特征在于，所述非晶态的MIL-68(Fe)材料为所述晶态MIL-68(Fe)材料通过热刺激转化形成，具体包括：
7.如权利要求1-6任一项所述的MIL-68(Fe)的硫化氢室温传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
8.根据权利要求7所述的MIL-68(Fe)的硫化氢室温传感器的制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底的材料为氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷或氧化硅陶瓷中的
9.根据权利要求7所述的MIL-68(Fe)的硫化氢室温传感器的制备方法，其特征在于，所述金叉指电极线宽80～200微米。
10.一种如权利要求1-6任一项所述的MIL-68(Fe)的硫化氢室温传感器在室温下进行硫化氢检测的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种mil-68(fe)的硫化氢室温传感器，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的mil-68(fe)的硫化氢室温传感器，其特征在于，所述晶态mil-68(fe)材料通过如下步骤制备：
3.根据权利要求2所述的mil-68(fe)的硫化氢室温传感器，其特征在于，在步骤(1)中；
4.根据权利要求2所述的mil-68(fe)的硫化氢室温传感器，其特征在于，在步骤(1)中；
5.根据权利要求2所述的mil-68(fe)的硫化氢室温传感器，其特征在于，在步骤(2)中；
6.根据权利要求1所述的mil-68(fe)的硫化氢室温传感器，其特征在于，所述非晶态的m...
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