【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨烯气凝胶，具体来说，是涉及一种石墨烯气凝胶相变复合材料的制备方法。
技术介绍
1、近年来，能源和环境问题逐渐成为人类生存发展面临的难题。储存和开发新能源在国家发展巾的战略地位愈加重要。可再生能源具有从根本上改善世界能源供应环境、减少因化石燃料带来的环境污染的能力。然而，这些资源的经济性和有效利用都因其具有间歇性、随机性和波动性而受到严重限制。因而，节能减排、提高能源利用率以及开发利用可再生能源是实现技术进步和经济发展的关键，是世界各地社会进步的关键。
2、其中相变储能技术利用相变材料在相变过程中吸热或放热来实现能量存储。在诸多相变材料中，有机相变材料具有相变温度范围大、潜热焓值高、过冷度低的特点，具有可靠的稳定性、可循环性和兼容性。同时，导热性能差和不稳定的体积变化是其实际应用中亟需解决的问题。因此，提高材料导热性能成为研究有机相变材料的焦点。
3、在相变材料中添加导热填充物(tcm)制备相变复合材料(pcc)是提升相变材料导热性能的常见方法，如金属、黏土矿物和碳材料等。但一般来说，添加导热填充物会对相变复合材料的储热性能造成不利影响，与其他导热填充物相比，石墨烯气凝胶质量轻，且为多孔性材料，是理想的保温材料，因此对相变复合材料的储热性能影响最小，架，其优异的导热性能大幅提升了相变复合材料的热导率。但是现有的石墨烯气凝胶在定向导热时较为不理想，因此，创造能在特定方向上热导率较高，能够定向导热的石墨烯气凝胶相变复合材料是一个巨大的挑战。
技术实现思路p>
1、本专利技术的主要目的是提供一种石墨烯气凝胶相变复合材料的制备方法，旨在提供一种操作简单、成本低和制备工艺简单的制备方法，可实现石墨烯气凝胶相变复合材料具有定向导热性能。
2、为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：一种石墨烯气凝胶相变复合材料，所述相变复合材料包括有氧化石墨、石蜡，
3、所述氧化石墨由改良的hummers法制备而成。
4、进一步，包括有以下几个步骤：
5、1)氧化石墨溶液的制备：
6、将30-140mg的氧化石墨加入到5-20ml的去离子水中，并在超声条件下进行分散处理，超声时间为0.5-2小时。完成超声分散后，利用离心机将可能没有完全分散的氧化石墨颗粒离去，得到黑褐色的上清液。
7、2)石墨烯气凝胶的制备:
8、取30-120ml步骤1)所制备的氧化石墨溶液倒入光滑模具中，并将模具置于保温装置的铜质散热支架上。在保温装置中注入刚好浸没支架的液氮，使样品冷冻10-30min，将冷冻后的模具置于冻干机中进行冻干处理，处理时间为15-36h。待冻干后，脱模并取出样品。然后将样品置于真空干燥机中，在真空环境下加热至180-300℃，保持1-4h,得到干燥的石墨烯气凝胶。
9、3)石墨烯气凝胶相变复合材料的制备：
10、在烧杯中加热5-18g的石蜡，通过水浴加热至完全融化，将步骤2)中制备的石墨烯气凝胶加入到装着液态石蜡的烧杯中，然后将烧杯转移至真空干燥箱内，设定真空浸渍实验需要的浸渍时间为15-60min。
11、然后通过真空干燥箱的油泵对箱内进行抽真空至0.05-0.2mpa并保持2.5-10min，随后再关闭油泵，打开真空干燥箱的通气阀门，使真空干燥箱内的大气压恢复至正常水平，并保持2.5-10min，重复ⅰ3-6次。
12、浸渍结束后用水对产物进行过滤、洗涤，重复进行ⅱ3-6次。洗涤后，利用离心机将洗涤后的样品离去水。将洗涤后的样品放入电热干燥箱，60℃-90℃温度处理,保温时间范围3h-6h，得到干燥的石墨烯气凝胶相变复合材料。
13、进一步，为实现上述目的：所述步骤1)中所述氧化石墨为40-120mg，所述去离子水为8-15ml，所述超声时间为0.5-2h。
14、进一步，为实现上述目的：所述步骤2)中所述氧化石墨溶液为50-80ml，液氮冷冻时间为15-25min，冻干机冻干时间为20-28h，真空干燥加热温度为200-280℃，加热时间为2-3h。
15、进一步，为实现上述目的：所述步骤3)中所述的石蜡为8-15g，真空浸渍所需浸渍时间为20-40min。
16、进一步，为实现上述目的：所述步骤3)中所述的抽真空压强为0.01mpa，保持时间为4-6min，压强恢复到正常水平后的保持时间为4-6min，重复ⅰ4-5次。
17、进一步，为实现上述目的：所述步骤3)中所述的产物过滤、洗涤次数为4-5次，保温温度为60-80℃，保温时间为4-6h。
18、本专利技术具有如下优点：
19、1、通过液氮冷冻法制备的石墨烯气凝胶具有定向导热骨架，沿温度梯度方向的热导率是垂直温度梯度方向热导率的1.7倍左右。通过调整氧化石墨浓度可以调节其结构，并用真空浸渍法将气凝胶与石蜡制备成相变复合材料，氧化石墨浓度升高，石墨烯气凝胶孔隙率下降，还原程度减弱。该工艺制备方案操作简单，制备的石墨烯气凝胶相变复合材料定向热导率高，便于工业推广。
20、2、在进行石墨烯气凝胶复合材料设计时，在保证相变复合材料储热性能的基础上，通过适量减小石墨烯气凝胶的孔隙率、降低还原程度等来保证填充效果，石蜡与其接触热导率对石墨烯气凝胶相变复合材料导热行为影响最显著，可以提高其导热性能。
21、3、石墨烯气凝胶表面含氧官能团促进了石蜡的结晶，提升了石蜡的相变焓，进而在特定范围内提升了石墨烯气凝胶相变复合材料的储热性能。该发现有望解决导热填充物的掺入对提升相变复合材料的储热性能和导热性能间矛盾的问题，在某些有定向传热需求的应用中具有较大的前景。
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1.一种石墨烯气凝胶相变复合材料，其特征在于，所述相变材料包括氧化石墨、石蜡，氧化石墨由改良的Hummers法制备而成。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
3.如权利要求2所述的一种石墨烯气凝胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述氧化石墨为40-120mg，所述去离子水为8-15mL，所述超声时间为0.5-2h。
4.如权利要求2所述的一种石墨烯气凝胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述氧化石墨溶液为50-80mL，液氮冷冻时间为15-25min，冻干机冻干时间为20-28h，真空干燥加热温度为200-280℃，加热时间为2-3h。
5.如权利要求2所述的一种石墨烯气凝胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述的石蜡为8-15g，真空浸渍所需浸渍时间为20-40min。
6.如权利要求2所述的一种石墨烯气凝胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述的抽真空压强为0.01MPa，保持时间为4-6min，压强恢复到
7.如权利要求2所述的一种石墨烯气凝胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述的产物过滤、洗涤次数为4-5次，保温温度为60-80℃，保温时间为4-6h。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯气凝胶相变复合材料，其特征在于，所述相变材料包括氧化石墨、石蜡，氧化石墨由改良的hummers法制备而成。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯气凝胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
3.如权利要求2所述的一种石墨烯气凝胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述氧化石墨为40-120mg，所述去离子水为8-15ml，所述超声时间为0.5-2h。
4.如权利要求2所述的一种石墨烯气凝胶相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述氧化石墨溶液为50-80ml，液氮冷冻时间为15-25min，冻干机冻干时间为20-28h，真空干燥加热...
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