【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，属于高分子材料。
技术介绍
1、赤藓糖醇在自然界中广泛存在，是一种填充型甜味剂，是四碳糖醇。赤藓糖醇可以作为原料合成多官能度的环氧活性稀释剂。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是针对现有技术的不足，通过大量实验筛选，提供一种赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，本专利技术合成的赤藓糖醇缩水甘油醚可作为多官能度的环氧活性稀释剂。
2、技术方案：为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案是：
3、一种赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，它包括以下步骤：
4、(1)向反应器中投入赤藓糖醇、甲苯溶剂和催化剂，搅拌均匀，在25～55℃下滴加环氧氯丙烷，滴加时间为3～4小时，保持1～2小时；
5、(2)开启搅拌，向反应器中投入一定量的甲苯溶剂，然后滴加naoh溶液，滴加完毕后，在30～45℃下保持1～2小时；
6、(3)反应结束后继续搅拌加入纯水，再加入一定量的磷酸进行中和，搅拌一段时间后转移至分液漏斗中进行分液，再加入纯水清洗一遍，分液后脱去甲苯溶剂得到赤藓糖醇缩水甘油醚。
7、作为优选方案，以上所述的赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，步骤(1)中，催化剂为三氟化硼-乙醚、四氯化锡、高氯酸镁；所述的催化剂与赤藓糖醇的质量比为1‰～4‰，特别优选催化剂三氟化硼-乙醚与赤藓糖醇的质量比为2‰。
8、作为优选方案，以上所述的赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，步骤(1)中，环氧
9、作为优选方案，以上所述的赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，步骤(2)中，甲苯与赤藓糖醇的质量比为1﹕1～3﹕1；特别优选甲苯与赤藓糖醇的质量比为2﹕1。
10、作为优选方案，以上所述的赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，步骤(2)中，在40℃下，4小时滴加质量浓度为20％、32％或48％的naoh溶液；特别优选naoh溶液的质量浓度为48％。
11、naoh与环氧氯丙烷的摩尔质量比为1﹕1、1.05﹕1、1.1﹕1。特别优选naoh与环氧氯丙烷的摩尔质量比为1.05﹕1。
12、有益效果：本专利技术和现有技术相比具有以下优点：
13、本专利技术通过大量实验筛选得到最佳的原料组成和配比，并通过大量实验优选出最佳的催化剂、反应原料和合成工艺。整个制备工艺设计合理，本专利技术先通过赤藓糖醇与环氧氯丙烷在路易斯酸催化剂的作用下生成氯醇醚，再在碱的作用下进行闭环反应生成赤藓糖醇缩水甘油醚。本专利技术通过大量实验筛选得到的合成路线，原料转化率高，副产物少，收率高(超过85％)，条件温和，操作简便，适合工业化生产。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的催化剂为三氟化硼-乙醚、四氯化锡、高氯酸镁；催化剂与赤藓糖醇的质量比为1‰～4‰。
3.根据权利要求1所述的赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，环氧氯丙烷与赤藓糖醇的摩尔质量比为4.0﹕1、4.1﹕1、4.2﹕1、4.3﹕1、4.4﹕1。
4.根据权利要求3所述的赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，特别优选环氧氯丙烷与赤藓糖醇的摩尔质量比为4.2﹕1。
5.根据权利要求1所述的赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)(2)中，甲苯总量与赤藓糖醇的质量比为1﹕1～3﹕1。
6.根据权利要求5所述的赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)(2)中，特别优选甲苯总量与赤藓糖醇的质量比为2﹕1。
7.根据权利要求1所述的赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在40℃下，4小时滴加质量浓
8.权利要求1～7任一项制备得到的赤藓糖醇缩水甘油醚在作为环氧活性稀释剂中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的催化剂为三氟化硼-乙醚、四氯化锡、高氯酸镁；催化剂与赤藓糖醇的质量比为1‰～4‰。
3.根据权利要求1所述的赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，环氧氯丙烷与赤藓糖醇的摩尔质量比为4.0﹕1、4.1﹕1、4.2﹕1、4.3﹕1、4.4﹕1。
4.根据权利要求3所述的赤藓糖醇缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，特别优选环氧氯丙烷与赤藓糖醇的摩尔质量比为4.2﹕1。
5...
【专利技术属性】
技术研发人员：路遥，殷杰，
申请(专利权)人：江苏三木化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。