【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及永磁铁氧体制备，具体涉及一种永磁铁氧体用高硅铁红中硅杂质的去除方法及使用高硅铁红制备永磁铁氧体的方法。
技术介绍
1、永磁铁氧体又称硬磁铁氧体，广泛应用于汽车直流电机，启动电机、电感器、音频变换器、分离器等诸多领域。随着科技的发展，更多设备要求小型化、轻量化、节能化和高效率，永磁铁氧体作为很多设备中的重要永磁材料，对其性能提出了更加苛刻的要求。永磁铁氧体制造方法中，最关键的就是原料、投料配比，这直接影响后续的成型工艺及烧结工艺。永磁铁氧体的主要原料是铁红，铁红的纯度、杂质含量和粒度都影响着永磁铁氧体的性能。
2、目前，作为铁氧体生产原料的氧化铁红主要来自钢铁企业冷轧硅钢酸洗废液再生过程。该系统得到的氧化铁红存在二氧化硅、碳化硅以及其他硅杂质。用于制备永磁铁氧体的铁红纯度一般不低于99.2wt％，硅杂质含量在0.1mol/l以内。但目前很多钢铁厂的铁红产品中硅杂质含量在0.2wt％以上，有的高达4wt％，无法满足高性能永磁铁氧体的要求，提高了永磁铁氧体制备的难度。因此如何处理高硅铁红以满足永磁铁氧体的制备要求，达到拓展铁红来源且降低成本的效果，显然是当前面临的一个重要技术问题。
3、中国专利申请cn103950988a中公开了一种冷轧硅钢氧化铁红的除杂方法，即使用30～60％的氢氧化钠水溶液在140～200℃温度下碱洗冷轧硅钢氧化铁红，但是该方法仅能去除氧化铁红中二氧化硅，无法去除碳化硅等不容性杂质，因此处理后的氧化铁红上难满足高性能永磁铁氧体制备需求。
技术实现思
1、针对当前铁红产品中硅杂质含量高而无法满足高性能永磁铁氧体制备需求的问题，本专利技术的目的在于提供一种永磁铁氧体用高硅铁红中硅杂质的去除方法，有效去除所含的二氧化硅、碳化硅等硅杂质，满足永磁铁氧体性能需求。
2、本专利技术的另一目的在于提供一种使用高硅铁红制备永磁铁氧体的方法，将处理后的高硅铁红制备永磁铁氧体，所得永磁铁氧体的性能较佳。
3、本专利技术提供如下的技术方案：
4、一种永磁铁氧体用高硅铁红中硅杂质的去除方法，包括以下步骤：
5、(1-1)高硅铁红与氢氧化钠混合，加热使氢氧化钠熔融发生反应；
6、(1-2)反应后将熔融的碱液和高硅铁红离心分离；
7、(1-3)降温并漂洗固体、干燥。
8、永磁铁氧体的性能与铁红的性能有直接的关系，高性能的永磁铁氧体要求铁红中不仅硅杂质含量少，尤其碳化硅等占比要低，这导致其他领域应用的铁红未必就能适用于永磁铁氧体。目前市场上的铁红中硅含量高，主要以二氧化硅、碳化硅以及硅酸盐等化合物的形态存在，严重影响了永磁铁氧体产品的性能，无法满足高品质永磁铁氧体的制备。专利技术人经过研究，采用氢氧化钠固体与铁红混合，加热使氢氧化钠固体熔融状态，与铁红颗粒进行充分接触，与铁红中的二氧化硅、碳化硅等杂质反应，将高硅铁红中的二氧化硅、碳化硅等杂质转化为硅酸钠、氯化钠等可溶性的盐类固体，然后通过离心分离大部分的碱及转化的杂质，再进一步清洗残留物，具体反应过程如下：
9、2naoh+sio2→na2sio3+h2o；
10、sic+2naoh(熔融)+2o2→na2sio3+co2+h2o。
11、上述过程可以同步有效去除高硅铁红中的二氧化硅、碳化硅等杂质，而且氢氧化钠与氢氧化钾相比避免了钾杂质的引入，所得铁红原料能够应用于永磁铁氧体的制备，所制备的永磁铁氧体的性能与使用低硅含量的铁红原料(硅含量≤0.1％)相近。
12、作为本专利技术方法的优选，步骤(1-1)中高硅铁红的硅含量≥0.2wt％。优选0.5wt％～4.5wt％。
13、作为本专利技术方法的优选，步骤(1-1)中高硅铁红与氢氧化钠的质量比为1:0.2～0.6。优选的质量比为1:0.3～0.4。
14、作为本专利技术方法的优选，步骤(1-1)中加热反应的温度为350～460℃。优选反应时间≥2h，更优选2～4h。
15、作为本专利技术方法的优选，步骤(1-2)中离心分离速率为2000～20000r/min。
16、作为本专利技术方法的优选，步骤(1-3)中使用碳酸氢钠溶液漂洗。通过碳酸氢钠溶液漂洗一方面抑制硅酸钠的水解，另一方面将硅酸钠、氯化钠等漂洗去除，相比水洗更有利于制备的永磁铁氧体的性能提升。且与使用碳酸钠溶液相比，碳酸氢钠的碱性较弱，ph≤8.4，对于偏酸性的铁红基本无影响，优选碳酸氢钠的浓度≤1mol/l，更优选为0.01～0.1mol/l。碳酸氢钠溶液和氧化铁红的质量比优选为8～10:1。
17、一种使用高硅铁红制备永磁铁氧体的方法，包括以下步骤：
18、(2-1)使用如权利要求1至6任一所述的去除方法处理高硅铁红获得铁红原料；
19、(2-2)将铁红原料与碳酸锶按摩尔比5.6～6.5:1混合得到混合料，加入混料质量的0～5wt％的助剂，再以1:1～1.2的质量比加入球磨液，球磨均匀得到料浆，烘干；
20、(2-3)在1200～1320℃下预烧烘干的料浆1～3h得到预烧料；
21、(2-4)粗粉碎预烧料，加入球磨液、质量分数0～9wt％的添加剂，球磨得细料浆；
22、(2-5)将细料浆静置脱水、压制成型，在1180～1280℃保温1～2h烧结得永磁铁氧体。
23、上述制备过程中，优选预烧温度为1270～1310℃，时间为1～2h；优选烧结温度为1220～1270℃。
24、作为本专利技术方法的优选，
25、步骤(2-2)中的助剂为氧化硅，碳酸钙或三氧化二铝中的一种或几种；
26、步骤(2-2)中的球磨液为水，球磨后的料浆粒度为0.6～1.5um。
27、作为本专利技术方法的优选，
28、步骤(2-4)中预烧料粗粉碎后的平均粒度3～5um；
29、步骤(2-4)中添加剂为碳酸锶，二氧化硅、三氧化二铝、碳酸钙、硼酸中一种或几种混合物；
30、步骤(2-4)中的细料料浆粒度为0.6～1um。
31、作为本专利技术方法的优选，
32、步骤(2-5)中采用湿压成型，成型磁场强度为9000～11000oe，压力为3～5mpa；
33、步骤(2-5)中的烧结温度为1220～1270℃，保温时间为1～2h。
34、本专利技术的有益效果如下：
35、本专利技术的技术方案解决了高硅铁红由于硅含量太高而难以直接用于现有工艺制作高性能的永磁铁氧体的问题，所提供的高硅铁红的硅杂质去除方法能有效去除所含的二氧化硅、碳化硅等杂质，满足高性能永磁铁氧体的制备，所制备的永磁铁氧体的性能与使用低硅含量铁红的制备性能相近，极大的拓展了制备永磁铁氧体的铁红原料来源，降低了铁红原料成本。
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1.一种永磁铁氧体用高硅铁红中硅杂质的去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高硅铁红去除含硅杂质的方法，其特征在于，步骤（1-1）中高硅铁红中硅含量≥0.2wt%。
3.根据权利要求1所述的高硅铁红去除含硅杂质的方法，其特征在于，步骤（1-1）中高硅铁红与氢氧化钠的质量比为1:0.2～0.6。
4.根据权利要求1所述的高硅铁红去除含硅杂质的方法，其特征在于，步骤（1-1）中加热温度为350～460℃。
5.根据权利要求1所述的高硅铁红去除含硅杂质的方法，其特征在于，步骤（1-2）中离心分离速率为2000～20000r/min。
6.根据权利要求1所述的高硅铁红去除含硅杂质的方法，其特征在于，步骤（1-3）中使用碳酸氢钠溶液漂洗。
7.一种使用高硅铁红制备永磁铁氧体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的制备永磁铁氧体的方法，其特征在于，
9.根据权利要求7所述的制备永磁铁氧体的方法，其特征在于，
10.根据权利要求7所述的制备永磁
...【技术特征摘要】
1.一种永磁铁氧体用高硅铁红中硅杂质的去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高硅铁红去除含硅杂质的方法，其特征在于，步骤（1-1）中高硅铁红中硅含量≥0.2wt%。
3.根据权利要求1所述的高硅铁红去除含硅杂质的方法，其特征在于，步骤（1-1）中高硅铁红与氢氧化钠的质量比为1:0.2～0.6。
4.根据权利要求1所述的高硅铁红去除含硅杂质的方法，其特征在于，步骤（1-1）中加热温度为350～460℃。
5.根据权利要求1所述的高硅铁红...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨晨，姚淦，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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