【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物晶型领域，具体提供了一种苯唑草酮晶型ii样品的制备方法。
技术介绍
1、苯唑草酮(topramezon)是巴斯夫开发苯甲酯吡唑酮类除草剂，该药通过抑制质体醌生物合成中的4-羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(4-hppd)，间接影响类胡萝卜素的合成，从而干扰叶绿体的合成和功能，最终导致严重的白化。敏感杂草通常在处理后2～5天内出现发白症状，其地上部生长区(生长点、节间、叶片和叶脉)中毒症状最明显，杂草的生长同时受到抑制。在光照下，失绿的组织坏死，植株通常在处理14天后死亡。其对耐草甘膦、三嗪类、乙酰乳酸合成酶(als)抑制剂和乙酰辅酶a羧化酶(accase)抑制剂的杂草有很好的防除效果，能有效防除世界范围内玉米作物上的主要禾本科杂草和阔叶杂草(对莎草科杂草效果较差)。苯唑草酮具有杀草谱广、活性高、可混性强，以及对玉米和后茬作物安全等优点。
2、农药原药一般不能直接使用，一种稳定优良的制剂剂型，是发挥药效的关键。对于茎叶除草剂来说，可分散油悬浮剂是一种优良的增效制剂剂型，实验室发现已知苯唑草酮晶型ⅰ在配制成可分散油悬浮剂中存在以下问题：一是研磨效率低，粒径难以研磨至d90＝5.0微米；二是和莠去津、特丁津复配制备可分散油悬剂型时，制剂粘度大，制剂热储后苯唑草酮分解率10-20％，兑水絮凝较多问题，容易出现都喷头、药效不良等现象。
3、制剂兑水性能是发挥药效的关键环节之一，若制剂絮凝较多会导致药液在水中分散不均匀，不利于在作物表面均匀铺展和沉积，影响药液的吸收和传导，降低药效；絮凝的颗粒容易聚集，给
4、专利cn 101687862 b公开了一种苯唑草酮晶型ii制备方法，该方法是将苯唑草酮样品溶于溶剂中，降温冷却后过滤，然后用特定温度氮气流在液面上通过而将滤液蒸发至干，所得结晶产物分离并分析，定性为晶型ii样品。上述制备方法溶剂用量大，成本高，工艺步骤复杂，工业化生产难度大。
5、cn 114685478 a中也涉及了苯唑草酮晶型ii样品的制备过程，主要为先加入溶剂，后调酸制备出沉淀，再甲醇溶解，混合氢氧化钠溶液调节ph得纯品，后加入甲苯及溶剂溶解，降温后加入三乙胺，得苯唑草酮晶型ii样品，其步骤较为复杂且收率不高。
6、针对上述情况，为了降低制备成本和简化工艺，还需要提供更加简便快捷的苯唑草酮晶型ii的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有苯唑草酮晶型ii制备方法存在的不足，提供了一种苯唑草酮晶型ii样品的制备方法，包括以下步骤：(1)将苯唑草酮样品溶于c1-c4氯代烷烃的热溶液中，完全溶解之后蒸出部分溶剂，得到苯唑草酮的氯代烷烃浓缩液；(2)降温，将反溶剂加入到步骤(1)得到的浓缩液中；(3)将步骤(2)得到的苯唑草酮的溶液缓慢降温至物料析出，低温保温，过滤所得固体为苯唑草酮晶型ii样品。本专利技术提供的制备方法工艺操作简单，物料廉价易得，用量经济，成本低，产品纯度高，晶型稳定性好，易于产业化大规模生产。
2、本专利技术提供的具体技术方案如下：
3、一种苯唑草酮晶型ii样品的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将苯唑草酮样品溶于c1-c4氯代烷烃的热溶剂中，完全溶解之后蒸出部分溶剂，得到苯唑草酮的氯代烷烃浓缩液；
5、(2)降温，将反溶剂加入到步骤(1)得到的浓缩液中；
6、(3)将步骤(2)得到的苯唑草酮的溶液缓慢降温至物料析出，低温保温，过滤所得固体为苯唑草酮晶型ii样品。
7、优选的，步骤(1)所述苯唑草酮样品的纯度不低于90％，采用现有制备工艺制备获得，或直接从市场上购得符合上述要求的产品。
8、步骤(1)所述c1-c4氯代烷烃为一氯代或多氯代烷烃；更进一步优选采用二氯甲烷或二氯乙烷或氯丙烷。
9、步骤(1)中所述氯代烷烃的热溶剂温度为35-130℃；热溶剂与苯唑草酮样品质量比为(12-30)：1。
10、步骤(1)中最终获得的浓缩液中溶剂与苯唑草酮样品质量比为1-9:1，更优选质量比为(3-6):1。
11、步骤(2)中反溶剂加入时浓缩液降温温度为20-80℃；
12、步骤(2)中所述的反溶剂为甲苯、二甲苯、氯代苯、甲乙酮或苯乙酮中任意一种或多种组合。
13、步骤(2)中所述的反溶剂用量与步骤(1)中苯唑草酮样品质量比为(1-10)：1；更优选为(3-5)：1。
14、步骤(3)中所述降温速率为5-20℃/h。
15、步骤(3)中所述的保温温度为-10-30℃，优选温度为-5-20℃。
16、采用上述制备方法，通过溶剂和反溶剂的选择，采用热溶剂溶解后再进行浓缩并严格控制浓缩比例的方式，最终获得苯唑草酮晶型ii样品。
17、通过上述方法获得的苯唑草酮晶型ii样品，经x-射线衍射图表征后发现其特征与现有技术cn101687862a公开的晶型ii特征一致，说明成功制备获得了苯唑草酮晶型ii样品。
18、综上所述，该方法工艺操作简单，物料廉价易得，用量经济，成本低，产品纯度达到99％以上，晶型稳定性好，易于产业化大规模生产。另外，苯唑草酮晶型ii可制备分散油悬浮剂型，在相同的粒径目标时，较其他已知苯唑草酮晶型，研磨时间减少50％，可大大节约生产能耗，更利于加工生产。与莠去津或特丁津复配制备可分散油悬剂型，制剂粘度小，兑水分散良好，无絮凝，更好的发挥药效。
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1.一种苯唑草酮晶型II样品的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：
2.根据权利要求1所述苯唑草酮晶型II样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述苯唑草酮样品的纯度不低于90％。
3.根据权利要求1或2所述苯唑草酮晶型II样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述C1-C4氯代烷烃为一氯代或多氯代烷烃，其与苯唑草酮样品质量比为12-30：1，热溶剂温度为35-130℃。
4.根据权利要求1或2所述苯唑草酮晶型II样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浓缩液中溶剂与苯唑草酮样品质量比为1-9:1。
5.根据权利要求4所述苯唑草酮晶型II样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浓缩液中溶剂与苯唑草酮样品质量比为3-6:1。
6.根据权利要求1所述苯唑草酮晶型II样品的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反溶剂加入时浓缩液降温温度为20-80℃；步骤(2)中所述的反溶剂为甲苯、二甲苯、氯代苯、甲乙酮和苯乙酮中任意一种或多种组合。
7.根据权利要求1或6所述苯唑草酮晶型II样品的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求7所述苯唑草酮晶型II样品的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的反溶剂用量与步骤(1)中苯唑草酮样品质量比为3-5：1。
9.根据权利要求1所述苯唑草酮晶型II样品的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述降温速率为5-20℃/h；所述的保温温度为-10-30℃。
10.根据权利要求1至7所述苯唑草酮晶型II样品的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的保温温度为-5-20℃。
...【技术特征摘要】
1.一种苯唑草酮晶型ii样品的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：
2.根据权利要求1所述苯唑草酮晶型ii样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述苯唑草酮样品的纯度不低于90％。
3.根据权利要求1或2所述苯唑草酮晶型ii样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述c1-c4氯代烷烃为一氯代或多氯代烷烃，其与苯唑草酮样品质量比为12-30：1，热溶剂温度为35-130℃。
4.根据权利要求1或2所述苯唑草酮晶型ii样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浓缩液中溶剂与苯唑草酮样品质量比为1-9:1。
5.根据权利要求4所述苯唑草酮晶型ii样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浓缩液中溶剂与苯唑草酮样品质量比为3-6:1。
6.根据权利要求1所述苯唑草酮晶型ii样品的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：成道泉，刘坤，蔺冬冬，向川，张建建，王杰，李庆华，李雷，于美强，宋国良，张永雷，付宁，
申请(专利权)人：山东京博农化科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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