【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超硬复合材料制备技术，涉及一种挤出式增材制造方法。
技术介绍
1、超硬材料，包括金刚石以及立方氮化硼，具有一系列优良性能，包括超高的硬度，优良的机械性能、热导率和化学惰性等，同时它还具有磨削能力强、磨削效率高、磨削温度低、使用寿命长等一系列优越磨削性能，这使得超硬材料在工业界获得了广泛的应用，成为世界上切削、磨削和钻探领域研究开发的热点之一。
2、由于金刚石和立方氮化硼由高强度的共价键构成并且容易发生脆性断裂，因此在工业上常采用加入一定量的粘结剂和高温高压方法合成，来制备超硬复合材料。但是高温高压合成方法是通过将超硬粉末与粘结相混合后与块体硬质合金一起装配在六面顶或者两面顶压机中进行烧结，一方面装配和压制方式对于模具以及其中复合材料的形状有所限制，难以根据实际工况设计梯度等复杂界面结构；另一方面高温高压过程中由于粘结相，硬质合金基底与超硬材料之间热膨胀系数的不匹配，常产生较大的残余应力导致断裂，影响使用寿命。
3、传统高温高压直接制备的方法在开发新型复杂结构超硬复合材料时增加了制造的时间和成本，同时铺粉时效率较低，难以在短时间内开展定制产品的生产。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术的不足，首次尝试了一种以挤出式增材制造为成形方式的均质高强高硬的超硬复合材料及其制造方法。本专利技术所设计的制备方法能实现在较低温度下成形形状较复杂的超硬复合材料生坯，经过脱脂烧结和高温高压全致密化成形得到高性能超硬复合材料。
2、本专利技术采用如
3、一种超硬复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：所述超硬复合材料所用原料包括粘结相、超硬原料粉末和有机高分子；所述粘结相、超硬原料粉末和有机高分子通过混合和破碎的方法制备成喂料颗粒；把喂料颗粒经过挤出式增材制造方法成形后脱脂烧结，去除全部有机高分子后，最后通过高温高压全致密化，得到超硬复合材料；喂料颗粒在挤出时的粘度为30-115pa·s；
4、其所用原料包含粘结相、超硬原料粉末和有机高分子，所述超硬复合材料选择立方氮化硼、金刚石微粉中的至少一种；
5、粘结剂与超硬粉末的体积比为1:9-4:6。超硬粉末粒度为1-30μm。
6、优选立方氮化硼为1-10μm，金刚石为10-20μm，进一步优选立方氮化硼微1-5μm，金刚石为10-15μm。
7、当超硬原料粉末为金刚石粉末时，所用的粘结相成分为m1和/或n1构成，所述m1选自ti，fe，co，cr，ni，cu，si元素中的至少一种；所述n1选自m1与c(碳元素)和/或b(硼元素)所形成的化合物中的至少一种，且所述粘结剂中m1的体积比例占总比例的50-95％、优选为70-95％、进一步优选为80-90％。粘结剂与超硬粉末的体积比为1:9-4:6；
8、当超硬原料粉末为立方氮化硼粉末时，所述粘结剂为m2和/或n2构成，所述m2选自ti，al、ni、w、cr、si元素中的至少一种；所述n2选自m1与q所形成的化合物中的至少一种，且所述粘结剂中m2的体积比例占总比例的40-80％。粘结剂与超硬粉末的体积比为1:9-4:6；所述q选自c、b、n、o中的至少一种。
9、喂料颗粒制备所用有机高分子包括主体、骨架、增塑剂、表面活性剂，他们之间的质量比为50-70：20-40：3-5：1-5。
10、有机高分子的主体包括固体石蜡和液体石蜡中的一种或多种，骨架包括植物油、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的一种或多种，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯，表面活性剂为硬脂酸。有机高分子占粘结相、超硬原料粉末和有机高分子总体积的30-60％、优选为45-55％、进一步优选为48-55％。。
11、所述超硬复合材料所用立方氮化硼和金刚石微粉的粒度为1-30μm。
12、喂料颗粒在挤出时的粘度为30-100pa·s、优选为50-80pa·s。
13、本专利技术一种高硬高强聚晶立方氮化硼的制备方法，其包括以下步骤：
14、步骤一
15、按复合粘结剂的设计组分配取粘结剂粉末；将配取的粘结剂粉末与超硬材料微粉一起球磨充分混合；
16、步骤二
17、将步骤一所得混合粉末与设计的有机高分子混合均匀并密炼得到喂料；
18、步骤三
19、将得到的喂料放入挤出式3d打印机，设定层厚，挤出温度，打印平台温度，打印策略后，导入建模切片文件，按设定程序打印，得到超硬复合材料生坯。喂料颗粒在挤出时的粘度为30-115pa·s、优选为30-100pa·s、进一步优选为50-80pa·s。
20、步骤四
21、将打印后的试样进行溶剂脱脂和热脱脂烧结，得到预烧结坯。所述溶剂脱脂介质采用正庚烷或石油醚，溶剂脱脂工艺采用30-60℃脱脂3-6h；所述热脱脂工艺为在真空炉中以1-5℃/min的升温速率从25℃升至a1℃，然后以0.5-2℃/min的升温速率从a1℃升至a2℃，保温2-4h，再升温至a3℃保温1-2h，得到预烧结坯。a1的取值为380-420，a2的取值为480-500；a3的取值为880-920。
22、步骤五
23、先对预烧结坯进行真空处理，再在高温高压下进行全致密化，得到所述超硬复合材料，所述高温是指1200-1500摄氏度，所述高压是指4-7gpa。
24、本专利技术步骤一中，按照设计组分配取有机高分子，将配取的有机物按照熔点高低加入密炼机加热熔化均匀，再分n次各加入n分之一球磨混合后的原料粉末进行密炼，将密炼均匀的原料冷却后取出经过破碎得到喂料颗粒。所述n大于等于2；优选为大于等于3。在确保混合均匀的情况下，n优选为3。
25、作为优选方案之一，本专利技术步骤一中，当超硬原料粉末为金刚石时，按体积比，ti：ni：co：si：tib2＝0.8-2：0.8-2：0.8-5：0.8-1.2:0.8-1.2称取ti粉、ni粉、co粉、si粉和tib2作为粘结相，按照质量比，金刚石：粘结相＝9:1-4:6、优选为8.5-9：1称取金刚石和粘结相，将金刚石和粘结相经过球磨充分混合作为超硬复合材料原料粉末。在这一方案中，ni可以更换成等量的cu或部分替换成cu。tib2可以被碳化钛或者以及碳化铬中的至少一种替换。也可以用部分铁粉替代部分钛粉或用等体积铁粉替换等体积的钛粉。
26、作为优选方案之一，本专利技术步骤一中，当超硬原料粉末为金刚石时，按体积比，ti：cu：co：tic＝0.8-1.2:0.8-1.2:4-6:0.8-1.2：0.8-1.2称取ti粉、cu粉、co粉和tic粉作为粘结相；按照质量比，金刚石：粘结相＝9:1-4:6、优选为8.5-9：1称取金刚石和粘结相，将金刚石和粘结相经过球磨充分混合作为超硬复合材料原料粉末。在这一方案中，ti粉可以全部或部分更换成等量的铁粉；cu粉可全部或部分替换成等体积的铬粉。tic全部或部分可以被等体积tib本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超硬复合材料的制备方法：其特征在于：所述方法包括如下步骤：所述超硬复合材料所用原料包括粘结相、超硬原料粉末和有机高分子；所述粘结相、超硬原料粉末和有机高分子通过混合和破碎的方法制备成喂料颗粒；把喂料颗粒经过挤出式增材制造方法成形后脱脂烧结，去除全部有机高分子后，最后通过高温高压全致密化，得到超硬复合材料；喂料颗粒在挤出时的粘度为30-115Pa·s；
2.根据权利要求1所述的一种超硬复合材料的制备方法：其特征在于：当超硬原料粉末为金刚石粉末时，所用的粘结相成分为M1和/或N1构成，所述M1选自Ti，Fe，Co，Cr，Ni，Cu，Si元素中的至少一种；所述N1选自M1与碳元素和/或硼元素所形成的化合物中的至少一种，且所述粘结剂中M1的体积比例占总比例的50-95％。粘结剂与超硬粉末的体积比为1:9-4:6。
3.根据权利要求1所述的一种超硬复合材料的制备方法：其特征在于：当超硬原料粉末为立方氮化硼粉末时，所述粘结剂为M2和/或N2构成，所述M2选自Ti，Al、Ni、W、Cr、Si元素中的至少一种；所述N2选自M1与Q所形成的化合物中的至少一种，且所述
4.根据权利要求1所述的一种超硬复合材料的制备方法：其特征在于：喂料颗粒制备所用有机高分子包括主体、骨架、增塑剂、表面活性剂，他们之间的质量比为50-70：20-40：3-5：1-5；
5.根据权利要求1所述的一种超硬复合材料的制备方法：其特征在于：喂料颗粒在挤出时的粘度为30-100Pa·s、优选为50-80Pa·s。
6.根据权利要求1所述的一种超硬复合材料的制备方法：其特征在于：其包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的一种超硬复合材料的制备方法：其特征在于：本专利技术步骤一中，按照设计组分配取有机高分子，将配取的有机物按照熔点高低加入密炼机加热熔化均匀，再分N次各加入N分之一球磨混合后的原料粉末进行密炼，将密炼均匀的原料冷却后取出经过破碎得到喂料颗粒。所述N大于等于2；优选为大于等于3。在确保混合均匀的情况下，N优选为3。
8.根据权利要求6所述的一种超硬复合材料的制备方法；其特征在于：步骤一中，当超硬原料粉末为金刚石时，按体积比，Ti：Ni：Co：Si：TiB2＝0.8-2：0.8-2：0.8-5：0.8-1.2:0.8-1.2称取Ti粉、Ni粉、Co粉、Si粉和TiB2作为粘结相，按照质量比，金刚石：粘结相＝9:1-4:6称取金刚石，将金刚石和粘结相经过球磨充分混合作为超硬复合材料原料粉末。在这一方案中，Ni可以更换成等量的Cu或部分替换成Cu。TiB2可以被碳化钛或者以及碳化铬中的至少一种替换。也可以用部分铁粉替代部分钛粉或用等体积铁粉替换等体积的钛粉；
9.根据权利要求6所述的一种超硬复合材料的制备方法；其特征在于：当超硬原料粉末为金刚石时，喂料颗粒在挤出时的粘度为70-75Pa·s；
10.根据权利要求6所述的一种超硬复合材料的制备方法：其特征在于：
...【技术特征摘要】
1.一种超硬复合材料的制备方法：其特征在于：所述方法包括如下步骤：所述超硬复合材料所用原料包括粘结相、超硬原料粉末和有机高分子；所述粘结相、超硬原料粉末和有机高分子通过混合和破碎的方法制备成喂料颗粒；把喂料颗粒经过挤出式增材制造方法成形后脱脂烧结，去除全部有机高分子后，最后通过高温高压全致密化，得到超硬复合材料；喂料颗粒在挤出时的粘度为30-115pa·s；
2.根据权利要求1所述的一种超硬复合材料的制备方法：其特征在于：当超硬原料粉末为金刚石粉末时，所用的粘结相成分为m1和/或n1构成，所述m1选自ti，fe，co，cr，ni，cu，si元素中的至少一种；所述n1选自m1与碳元素和/或硼元素所形成的化合物中的至少一种，且所述粘结剂中m1的体积比例占总比例的50-95％。粘结剂与超硬粉末的体积比为1:9-4:6。
3.根据权利要求1所述的一种超硬复合材料的制备方法：其特征在于：当超硬原料粉末为立方氮化硼粉末时，所述粘结剂为m2和/或n2构成，所述m2选自ti，al、ni、w、cr、si元素中的至少一种；所述n2选自m1与q所形成的化合物中的至少一种，且所述粘结剂中m2的体积比例占总比例的40-80％；粘结剂与超硬粉末的体积比为1:9-4:6；所述q选自c、b、n、o中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种超硬复合材料的制备方法：其特征在于：喂料颗粒制备所用有机高分子包括主体、骨架、增塑剂、表面活性剂，他们之间的质量比为50-70：20-40：3-5：1-5；
5.根据权利要求...
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