一种乙基三乙酰氧基硅烷的制备方法技术

技术编号：40576327 阅读：34 留言：0更新日期：2024-03-06 17:17

本发明专利技术公开了一种乙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，为酸性交联剂领域。本发明专利技术方法为：首先使用吸附剂处理醋酸酐，然后按摩尔比1:2.8‑1:3加入乙基三氯硅烷，醋酸酐，反应温度为65‑80℃，在常压下反应2‑4h，反应结束后经过常压或者减压除去剩余的乙酰氯。提纯后的粗品添加乙酸钠搅拌0.5‑1h，过滤得到成品乙基三乙酰氧基硅烷。本发明专利技术得到的成品单体纯度为90‑95%，二聚含量小于2%，转化率为90‑94%，产品为无色透明的液体。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能性硅烷领域，具体涉及一种乙基三乙酰氧基硅烷的制备方法。

技术介绍

1、酸性交联剂主要用于制备脱酸型室温硫化硅橡胶，脱酸型密封胶对各种基材均具有良好的粘结性，且储存稳定性优异，力学性能适中，透明性好，固化速度快，无毒性。目前市面上常见的酸性交联剂主要为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷和二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷，其中使用量最大的为甲基三乙酰氧基硅烷，但是甲基三乙酰氧基硅烷的冰点为40.5℃，在低温下使用密封胶容易出现晶体析出的现象，影响密封胶的外观和力学性能等。

2、乙基三乙酰氧基硅烷能够有效降低产品的结晶点，提高密封胶对粘结表面的粘接性能，可作为酰氧化试剂、玻璃纤维表面处理剂、羟基清除剂等。以醋酸酐为酰氧化剂是工业上制取酰氧基硅烷最常见的方法，合成乙基三乙酰氧基硅烷可以使用乙酸、乙酸酐作为酰氧化试剂，“乙酸法”会产生大量氯化氢导致产品中聚合物较多，氯离子含量较高，严重影响产品在密封胶制备过程中的使用效果，而目前的“乙酸酐法”需要醋酸酐大大过量，产品提纯过程中需要高温脱出过量的醋酸酐，...

【技术保护点】

1.一种乙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述乙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，步骤（A）中加入的金属离子吸附剂为活性炭或乙二胺四乙酸钠；金属离子吸附剂的添加量为醋酸酐质量分数的1-2%。

3.根据权利要求1所述的乙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤（B）中乙基三氯硅烷和醋酸酐的摩尔比为1：（2.8-3）。

4.根据权利要求1所述的乙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤（B）中所述的反应温度为65-80℃，反应时间为2-4h，搅拌速度为20-40r/min。