【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种陶瓷材料的制备方法，尤其涉及一种利用高炉渣制备β’-sialon陶瓷材料的方法。
技术介绍
1、高炉渣是高炉冶炼过程中常见的固体废弃物，含有大量的ca、si、al、mg等元素，其回收利用价值一直以来是国内外相关学者研究的重点。由于高炉渣本身组成和使用特性的局限，其资源化利用率较低，国内外对之主要以堆积方式处理。工业铝粉是铝加工业中的固体危废品，根据《危险化学品目录》的规定，工业铝粉属于易燃固体、自燃固体和遇湿易燃物品，若不及时回收处理不仅造成了资源的浪费，还会威胁人们的生命健康。
2、sialon陶瓷是70年代后迅速发展起来的一类高温结构材料，以其独特的高温综合性能，被用作高品质精细结构陶瓷和先进耐火材料。sialon主要由α’、β’、ο’、x相等组成。sialon是在si3n4中固溶了部分aln、al2o3形成的固溶体，目前国内外多以纯氮化物和氧化物为原料，通过反应烧结法、自蔓延燃烧法、碳热还原氮化合成法等制备sialon陶瓷材料，这几类方法焙烧温度和生产成本较高。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种降低焙烧温度、提高sialon纯度的利用高炉渣制备β’-sialon陶瓷材料的方法。
2、技术方案：本专利技术所述的利用高炉渣制备β’-sialon陶瓷材料的方法，包括以下步骤：
3、(1)将高炉渣进行破碎、球磨处理，得到高炉渣粉末；
4、(2)将高炉渣粉末进行酸浸处理，洗涤至中性后过滤，得滤渣
5、(3)将滤渣与氧化铝源、铵盐和碳基还原剂混合得混合物料，将混合物料进行模压成型，干燥，得到生坯；
6、(4)将生坯在含氮气氛围下进行焙烧，发生碳热还原氮化合成反应，得到β’-sialon陶瓷坯料，然后经破碎、除碳，得到β’-sialon陶瓷粉体。
7、其中，得到的β’-sialon陶瓷材料的分子式为si6-aalaoan8-a，0＜a＜4.2，其原料以质量分数计包括以下组分：滤渣60-90％，氧化铝源0-18％，碳基还原剂8-36％，铵盐0-20％。
8、其中，步骤(1)中，所述高炉渣为一般钢铁厂产出的高炉渣，按质量百分比通常包括以下组分：cao 30-50％，sio2 20-40％，al2o3 10-20％，mgo 3-10％。进一步的，所述高炉渣中sio2含量为28-32％，al2o3含量为12-18％。
9、其中，步骤(1)中，所述破碎、球磨处理的过程为：将高炉渣置入破碎机中破碎1-2min，得到高炉渣粉末，取破碎处理后的高炉渣粉末按10:1-30:1的球料质量比放入球磨罐中，以300-500r/min的转速球磨3-6h，球磨后的物料在温度100-120℃下干燥2-4h，得到高炉渣粉末；所述高炉渣粉末为高炉渣微细粉末，高炉渣微细粉末的粒径为微米级；优选通过200目筛得到高炉渣微细粉末，更优选高炉渣微细粉末的粒径小于74um。
10、其中，所述酸浸步骤为：将制得的高炉渣粉末置入配制好的乙酸溶液中，在80-120℃下采用超声波搅拌浸渍1-3h；所述乙酸溶液为乙酸和水混合而成的质量分数为10-30wt％的混合溶液；浸出时固液比为1:50-1:20g/ml；超声波振动的功率为10-100w。
11、其中，步骤(2)中，进行两次酸浸处理，第一次酸浸后滤渣的化学组成按质量百分比包括：sio2 50-62％，al2o3 20-32％，cao 12-18％，第二次酸浸后滤渣的化学组成按质量百分比包括：sio2 70-85％，al2o3 15-22％。
12、其中，步骤(3)中，所述混合物料包含以下质量百分比的组分：滤渣60-90％，氧化铝源0-18％，碳基还原剂8-36％，铵盐0-20％。
13、其中，步骤(3)中，所述氧化铝源选自纯氧化铝粉或富含氧化铝的工业铝粉，其中al2o3含量≥80％；更进一步优选为工业铝粉，其al2o3含量≥95％。
14、其中，步骤(3)中，所述铵盐选自碳酸铵、硝酸铵、氯化铵中至少一种；更进一步优选为氯化铵。
15、其中，步骤(3)中，所述碳基还原剂选自石墨碳粉、焦粉、烟煤、无烟煤和生物碳中的至少一种，还原剂中c含量≥70％；更进一步优选为石墨碳粉，其中c含量≥80％。
16、其中，步骤(3)中，将混合物料在10-40mpa的压力下保压2-4min模压成型得到压块，将压块置于100-120℃的干燥箱中干燥2-4h得到生坯。
17、其中，步骤(4)中，所述焙烧温度为1400-1450℃，时间为4-6h；升温速率优选为3-10℃/min；含氮气氛围为氮含量≥98％的高纯氮气，氮气流量为50-400ml/min。
18、其中，步骤(4)中，所述的除碳处理是在600-800℃的马弗炉中保温2-5h，以去除粉体中的剩余碳，得到β’-sialon陶瓷粉体。
19、专利技术原理：本专利技术主要利用乙酸浸出得到富含铝、硅等元素的滤渣，再采用碳热还原氮化法制备β’-sialon陶瓷材料。主要反应如下：
20、nh4cl＝nh3(g)+hcl(g)
21、2nh3(g)＝n2(g)+3h2(g)
22、sio2+c＝sio(g)+co(g)
23、sio2+al2o3＝al2o3·sio2
24、2sio2+3al2o3＝3al2o3·2sio2
25、3al2o3·2sio2+4sio(g)+11c+5n2(g)＝2si3al3o3n5+11co(g)。
26、本专利技术高炉渣原料经乙酸浸出后，其中的硅元素以sio2的形式存在，铝元素则以醋酸氧铝(c4h7alo5)的形式存在，c4h7alo5受热分解后会生成al2o3，反应中的碳源来自石墨碳粉、焦粉、烟煤、无烟煤和生物碳中的至少一种，氮源则来自通入的氮气和铵盐。铵盐作为第二种氮源，在焙烧时受热分解，促使块体出现气孔从而使氮气沿气孔进入试样中促进其氮化反应。乙酸浸出后的原料中sio2和al2o3的含量分别占有约70-85％和15-22％，且经碳热还原氮化反应后，si、al、n、o四种元素合成高纯的β’-sialon。
27、有益效果：本专利技术与现有技术相比，取得如下显著效果：(1)本专利技术通过两次乙酸浸出将高炉渣中ca、mg等元素分离出来，降低了制备β’-sialon陶瓷材料的焙烧温度，添加铵盐提供氮源增强了碳热还原氮化合成反应，大大提高β’-sialon陶瓷材料的合成效果和纯度，该制备方法也为高炉渣和工业铝粉的高值化、功能化利用提供了重要的应用途径。(2)以高炉渣的滤渣和工业铝粉为主要原料制备β’-sialon陶瓷，降低了工业中制备sialon陶瓷材料的难度，高炉渣浸出后的滤液可以回收用于类水滑石的制备。(3)由于高炉渣中含有大量ca元素，使得传统的碳热还原氮化合成法制备sialon陶瓷所需温度超过1500℃，本专利技术采用乙酸作为浸出剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用高炉渣制备β’-Sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-Sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合物料按质量百分比包括：滤渣60-90％，氧化铝源0-18％，碳基还原剂8-36％，铵盐0-20％。
3.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-Sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述铝硅质量比为0.3-07。
4.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-Sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述铵盐为碳酸铵、硝酸铵、氯化铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-Sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碳基还原剂为石墨碳粉、焦粉、烟煤、无烟煤、生物碳中的至少一种，碳基还原剂中C含量≥70％。
6.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-Sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高炉渣按质量百分比包括以下组分：CaO 30-50％，SiO2 20-4
7.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-Sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述焙烧的温度为1400-1450℃，时间为4-6h。
8.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-Sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，破碎、球磨处理的过程为：将高炉渣置入破碎机中破碎1-2min，然后按10:1-30:1的球料质量比在球磨机内进行球磨，经干燥后得到微米级的高炉渣粉末；所述球磨的转速为300-500r/min，时间为3-6h。
9.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-Sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，所述酸浸步骤为：将高炉渣粉末置入配制好的乙酸溶液中，在80-120℃下超声浸渍1-3h；所述乙酸溶液为乙酸和水混合而成的质量分数为10-30wt％的混合溶液；浸出时固液比为1:50-1:20g/mL。
10.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-Sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，进行两次酸浸处理，第一次酸浸后滤渣的化学组成按质量百分比包括：SiO2 50-62％，Al2O3 20-32％，CaO 12-18％，第二次酸浸后滤渣的化学组成按质量百分比包括：SiO270-85％，Al2O3 15-22％。
...【技术特征摘要】
1.一种利用高炉渣制备β’-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合物料按质量百分比包括：滤渣60-90％，氧化铝源0-18％，碳基还原剂8-36％，铵盐0-20％。
3.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述铝硅质量比为0.3-07。
4.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述铵盐为碳酸铵、硝酸铵、氯化铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碳基还原剂为石墨碳粉、焦粉、烟煤、无烟煤、生物碳中的至少一种，碳基还原剂中c含量≥70％。
6.根据权利要求1所述的利用高炉渣制备β’-sialon陶瓷材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高炉渣按质量百分比包括以下组分：cao 30-50％，sio2 20-40％，al2o3 10-20％，mgo 3-10％。
7.根据权利要求1所述的利...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱家用，祁德兴，毛瑞，宋振国，郭秋月，文应江，吕馨悦，居殿春，余水，李铮，陈子瑞，王飞，邵久刚，姚海威，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：
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