【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工合成，具体涉及一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法。
技术介绍
1、羟丙基三甲基硅烷是一种应用于药物和材料的化工中间体，国内外报道的主要合成羟丙基三甲基硅烷的方法有：
2、（1）美国专利us2557802a和us2629727a以环氧乙烷和氯甲基三甲基硅烷的格氏试剂反应，水解后得到产物，但是该反应中环氧乙烷属于低沸点易燃易爆的有机物，储存要求高，安全性差。
3、（2）文献“enantioselective synthesis of heterocycles throughthepalladium-catalyzed heck reaction with new chiral ligands，tetrahedronletters,1987,vol.28,p2061-2064”报道了利用3-氯丙醇的格氏试剂和三甲基氯硅烷反应，水解后得到产物，但是该反应中的格氏反应属于不易控制的反应类型，而且需要多步反应，所以安全性差，不易控制。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，以解决上述制备羟丙基三甲基硅烷的方法均安全性较差的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，包括以下步骤：
3、（1）将3-氯丙醇滴加到升温后的三甲基氯硅烷中，滴加完成后继续反应至完全，得到3-氯丙氧基三甲基硅烷；
4、（2）将有机溶剂、金属钠和碘化钠混合得到反应液；
5、
6、本专利技术的反应方程式如下：
7、
8、。
9、本专利技术步骤（2）和步骤（3）中的反应原理为：
10、利用碘化钠作为催化剂，断开si-o键进行si-c键的钠缩，即3-氯丙氧基三甲基硅烷在碘化钠的作用下，先完成si-o键的断裂，再完成si-c键钠缩，最终得到产物羟丙基三甲基硅烷，反应机理图如下：
11、。
12、其中步骤①利用碘化钠作为催化剂，提供碱性反应体系，实现硅氧键的断裂，这属于有机合成中si-c键的钠缩反应，不同于通常的si-si键的钠缩反应，通常的si-si键的钠缩反应一般为武兹偶联反应或者小分子自由基聚合反应等；
13、步骤②加入盐酸后，盐酸中的氢离子与3-氯丙氧基上的氧原子结合形成羟基，钠离子和3-氯丙氧基上的氯离子之间形成不稳定的中间体，最终钠离子和氯离子以氯化钠的形式从中间体上脱除，进而得到产物羟丙基三甲基硅烷。
14、优选的，步骤（1）中三甲基氯硅烷与3-氯丙醇的质量比为1:1-0.8。
15、优选的，步骤（1）中三甲基氯硅烷的温度为40-50℃，3-氯丙醇的滴加时间为3-4h，滴加完成后维持40~50℃反应2h，然后升温到80℃，保持温度至没有氯化氢气体放出为止，降至常温，得3-氯丙氧基三甲基硅烷。
16、优选的，步骤（2）中的有机溶剂为丁醚。
17、优选的，丁醚、金属钠、碘化钠和3-氯丙氧基三甲基硅烷的质量比为700：85-100:1.5-2.5:300-350。
18、优选的，步骤（3）中反应液升温到100~110℃，搅拌30min，缓慢滴加3-氯丙氧基三甲基硅烷，取样进行gc分析，直至3-氯丙氧基三甲基硅烷的含量保持不变。
19、优选的，步骤（3）中滴加11%的稀盐酸，稀盐酸与3-氯丙氧基三甲基硅烷的质量比70-75：30-35。
20、因此，本专利技术采用上述结构的一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，羟丙基三甲基硅烷产率高，工艺条件温和、安全，原料易得，成本低，生产过程中易操作，易控制，适于工业化生产。
21、下面通过实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤（1）中三甲基氯硅烷与3-氯丙醇的质量比为1:1-0.8。
3.根据权利要求2所述的一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤（1）中三甲基氯硅烷的温度为40-50℃，3-氯丙醇的滴加时间为3-4h，滴加完成后维持40~50℃反应2h，然后升温到80℃，保持温度至没有氯化氢气体放出为止，降至常温，得3-氯丙氧基三甲基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤（2）中的有机溶剂为丁醚。
5.根据权利要求4所述的一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，其特征在于，丁醚、金属钠、碘化钠和3-氯丙氧基三甲基硅烷的质量比为700：85-100:1.5-2.5:300-350。
6.根据权利要求5所述的一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤（3）中反应液升温到100~110℃，搅拌30min，缓慢滴加3-氯丙氧基三甲基硅烷，取样进行GC分析，直至3-氯丙
7.根据权利要求6所述的一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤（3）中滴加11%的稀盐酸，稀盐酸与3-氯丙氧基三甲基硅烷的质量比70-75：30-35。
...【技术特征摘要】
1.一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤（1）中三甲基氯硅烷与3-氯丙醇的质量比为1:1-0.8。
3.根据权利要求2所述的一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤（1）中三甲基氯硅烷的温度为40-50℃，3-氯丙醇的滴加时间为3-4h，滴加完成后维持40~50℃反应2h，然后升温到80℃，保持温度至没有氯化氢气体放出为止，降至常温，得3-氯丙氧基三甲基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种羟丙基三甲基硅烷的合成方法，其特征在于，步骤（2）中的有机溶剂为丁醚...
【专利技术属性】
技术研发人员：李辉宁，张才山，蔡玮玮，孙健，刘啸，张伟杰，
申请(专利权)人：内蒙古三友化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。