【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，涉及立体异构体的消旋化，具体涉及一种l-α-苯乙胺的消旋化方法。
技术介绍
1、α-苯乙胺存在r和s手性异构体，无溶剂下旋光为右旋和左旋，依据其旋光的差异又分为d-α-苯乙胺(右旋α苯乙胺)和l-α-苯乙胺(左旋α苯乙胺)。它们是重要的碱性拆分试剂，其中d-α-苯乙胺用于磷霉素、扁桃酸、左乙拉西坦和普瑞巴林的拆分，l-α-苯乙胺用于布洛芬的拆分。目前全球d-α-苯乙胺市场大约每年1800吨，而l-α-苯乙胺市场大约每年300吨，该产品市场价格在8.0-8.6万元/吨。市售的手性α-苯乙胺主要通过酒石酸及其衍生物、焦古氨酸或苹果酸等拆分得到，在化学拆分过程中往往会产生大量的l构型过量的α苯乙胺，由于l-α-苯乙胺的市场需求远远小于d-α-苯乙胺，因此必须将l构型过量的α苯乙胺进行消旋化，才能够实现原料的最大化利用。
2、目前，文献报道的l-α-苯乙胺消旋化方法主要有两种。第一种是碱参与的苯乙胺消旋化以及金属镍催化的苯乙胺消旋化策略，该方法具体为：在碱参与的苯乙胺消旋化体系当中，l-芳胺在dmso体系内，进行高温加热，之后反应结束后，加入大量的水稀释，并用有机溶剂萃取，才能够实现苯乙胺的消旋。该方法由于使用了dmso会产生大量的废水，同时氢氧化钠体系消旋化需要48小时以上，才能够完成苯乙胺的消旋化，该方法成本较高，因而不具备工业化应用前景。第二种是镍、钯等贵金属催化的苯乙胺消旋化方法，虽然该方法能够在无溶剂下较好地实现苯乙胺的消旋化，并且无三废产生，但是由于钯(30000/kg)和镍(200/kg
技术实现思路
1、针对现有技术存在的缺陷和不足，本专利技术的目的在于，提供一种l-α-苯乙胺的消旋化方法，解决现有技术中缺乏低廉且高效的α-苯乙胺消旋化方法的技术问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案予以实现：
3、一种l-α-苯乙胺的消旋化方法，该方法包括：将l-α-苯乙胺减压蒸馏，然后于惰性气体保护氛围下，向l-α-苯乙胺中加入金属钠，在搅拌状态下进行消旋反应，直至l-α-苯乙胺的比旋光度为0，获得消旋后的体系；所述的l-α-苯乙胺和金属钠的质量之比为100：(1～3)。
4、本专利技术还具有如下技术特征：
5、具体的，所述的消旋反应的反应温度为100～120℃，反应时间2～4个小时。
6、具体的，所述的减压蒸馏的压力为5kpa，温度为80℃。
7、具体的，所述的l-α-苯乙胺的ee值为60％～99％。
8、具体的，所述的惰性气体为氮气。
9、具体的，该方法还包括：消旋反应结束后，待消旋后的体系降温再依次加入甲醇和水，然后将上述体系搅拌后再分去水层，油层即为α-苯乙胺外消旋体；所述的甲醇和金属钠的质量之比为(1～4)：1。
10、具体的，待消旋后的体系降温至0～20℃时，再依次加入甲醇和水。
11、具体的，所述的l-α-苯乙胺和水的质量之比为5：(1～2)。
12、具体的，加入甲醇和水后，体系的搅拌温度为15～35℃，搅拌时间为20～40分钟。
13、具体的，分去水层时的温度为50℃。
14、本专利技术与现有技术相比的有益技术效果：
15、(ⅰ)本专利技术l-α-苯乙胺的消旋化方法，以金属钠作为催化剂，其价格低廉且催化效率高，该方法的成本约为现有方法的六分之一，因此本专利技术的方法具备广阔的工业化应用前景。
16、(ⅱ)本专利技术l-α-苯乙胺的消旋化方法，在整个反应过程中无需添加额外溶剂，后处理简单，且绿色无污染，易于推广。
17、以下结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种L-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，该方法包括：将L-α-苯乙胺减压蒸馏，然后于惰性气体保护氛围下，向L-α-苯乙胺中加入金属钠，在搅拌状态下进行消旋反应，直至L-α-苯乙胺的比旋光度为0，获得消旋后的体系；
2.如权利要求1所述的L-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，所述的消旋反应的反应温度为100～120℃，反应时间2～4个小时。
3.如权利要求1所述的L-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，所述的减压蒸馏的压力为5Kpa，温度为80℃。
4.如权利要求1所述的L-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，所述的L-α-苯乙胺的ee值为60％～99％。
5.如权利要求1所述的L-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气。
6.如权利要求1所述的L-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，该方法还包括：消旋反应结束后，待消旋后的体系降温再依次加入甲醇和水，然后将上述体系搅拌后再分去水层，油层即为α-苯乙胺外消旋体；所述的甲醇和金属钠的质量之比为(1～4)：1。
7.如权利要求6所述的L-
8.如权利要求6所述的L-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，所述的L-α-苯乙胺和水的质量之比为5：(1～2)。
9.如权利要求6所述的L-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，加入甲醇和水后，体系的搅拌温度为15～35℃，搅拌时间为20～40分钟。
10.如权利要求6所述的L-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，分去水层时的温度为50℃。
...【技术特征摘要】
1.一种l-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，该方法包括：将l-α-苯乙胺减压蒸馏，然后于惰性气体保护氛围下，向l-α-苯乙胺中加入金属钠，在搅拌状态下进行消旋反应，直至l-α-苯乙胺的比旋光度为0，获得消旋后的体系；
2.如权利要求1所述的l-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，所述的消旋反应的反应温度为100～120℃，反应时间2～4个小时。
3.如权利要求1所述的l-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，所述的减压蒸馏的压力为5kpa，温度为80℃。
4.如权利要求1所述的l-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，所述的l-α-苯乙胺的ee值为60％～99％。
5.如权利要求1所述的l-α-苯乙胺的消旋化方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气。
6.如权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：戎豪杰，苏天铎，宋沛东，陈涛，王威，徐泽刚，郑晓蕊，孟庭庭，张媛媛，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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