【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种生物医用材料的方法，具体是一种温敏性壳聚糖/β-甘油磷酸钠水凝胶改性的可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法。
技术介绍
1、磷酸钙类骨水泥（calcium phosphate cement ，cpc）由于其具备良好的生物相容性以及骨诱导性，在骨损伤修复方面具有广阔的应用前景。cpc通常由磷酸钙盐的粉末与固化液在一定的固液比例下调匀，发生水化反应，能在室温或人体环境中自固化，具有自由塑形、固化温和的特点，通过添加适合的改性剂改善骨水泥调和浆的流动性和可注射性，可应用于微创介入治疗。骨水泥良好的注射性和抗溃散性是临床应用的基本条件[陶艳, 李东旭, 李延报, 材料导报a:综述篇, 2011]，许多研究揭示了cpc具有机械强度不足、抗溃散性差等缺点，例如机械强度低限制了其在承重条件下的应用；而骨水泥注射至体内后若发生溃散，会形成大量游离的磷酸钙颗粒，容易造成血栓，危及患者生命。此外，传统cpc由于注射压力容易产生固液分离现象，通常具有较差的注射性。为了克服cpc的上述缺陷，人们做了许多尝试，以往的研究表明，聚合物的加入可以有效地提高cpc的性能。
2、壳聚糖是自然界中唯一存在的碱性阳离子天然多糖，由于其生物相容性、生物降解性、无毒性、伤口愈合支持和抑菌作用，长期应用于药物递送和组织工程。β-甘油磷酸钠在水环境中能与壳聚糖产生相互作用，形成温敏性凝胶，从而避免壳聚糖在中性溶液中析出，研究发现壳聚糖、β-gp和水中的相互作用可能是由于溶胶/凝胶的转变：1.诱导质子从壳聚糖转移到β-甘油磷酸钠时，静电排斥作用减弱，从
3、在cpc的水化过程中，壳聚糖、β-甘油磷酸钠凝胶可以在体内37℃环境下形成三维连续相的胶束。互穿网络有望促进有机和无机组分之间更高程度的相互作用，从而改善复合水泥的力学性能。此外，由于水凝胶的保水能力，能有效提高cpc的抗溃散性和可注射性。本专利技术针对以上背景，提出一种壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法，为提升cpc性能，解决临床安全性问题提出一种新的途径。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法。
2、本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法，包含以下步骤：
3、（1）采用固相反应法，通过控制反应条件，制备得到作为骨水泥粉末主体的α-tcp粉末；
4、（2）在稀酸中溶解壳聚糖，配制浓度为0.1-5%（w/v）的壳聚糖水溶液，向该溶液中加入β-甘油磷酸钠溶液，搅拌均匀，得到骨水泥固化液。在α-tcp中加入质量分数为0.1-5%的nahco2粉末，得到骨水泥粉末；
5、（3）将骨水泥粉末与固化液按固液比2g/ml混合，制备得到壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥。
6、步骤（1）所述的固相反应法为将磷酸氢钙与碳酸钙粉末按摩尔比2:1混合均匀，所述混合方式为使用无水乙醇为混合介质的球磨混合，转速400rpm，球磨时间为1-4h，混合后的悬浊液通过旋转蒸发除去乙醇后放入60℃烘箱中干燥，将干燥后的磷酸氢钙与碳酸钙混合物在1250-1400℃炉中锻烧2-4h后取出，在鼓风环境下急速冷却，得到α-tcp粉末，之后采用湿法球磨的方式得到粒径均一的α-tcp粉末，其粒径范围在2-4μm，干燥后备用。
7、步骤（2）所述的稀酸为乙酸、盐酸、柠檬酸强酸或弱酸。
8、步骤（2）所述的壳聚糖脱乙酰度为85%、90%、95%中的一种。
9、本专利技术包括以下步骤：
10、1、将磷酸氢钙与碳酸钙粉末按摩尔比2:1混合均匀。所述混合方式为使用无水乙醇为混合介质的球磨混合，转速400rpm，球磨时间为1-4h，混合后的悬浊液通过旋转蒸发除去乙醇后放入60℃烘箱中干燥。
11、2、将干燥后的磷酸氢钙与碳酸钙混合物在1250-1400℃炉中锻烧2-4h后取出，在鼓风环境下急速冷却，得到α-tcp粉末，之后采用湿法球磨的方式得到粒径均一的α-tcp粉末，其粒径范围在2-4μm。干燥后备用。
12、3、在稀酸中溶解壳聚糖，配制浓度为0.1-5%（w/v）的壳聚糖水溶液，向该溶液中加入β-甘油磷酸钠溶液，搅拌均匀，得到骨水泥固化液。
13、4、在α-tcp中加入质量分数为0.1-5%的nahco2粉末，得到骨水泥粉末。
14、5、将骨水泥粉末与固化液按固液比2g/ml混合，制备得到壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥。
15、采用固相反应法，通过控制反应条件，制备得到作为骨水泥粉末主体的α-tcp粉末；α-tcp粉末中加入碳酸氢钠作为固相添加剂，得到骨水泥粉末；以壳聚糖/β-甘油磷酸钠溶液为固化液，与骨水泥粉末混合后，制备得到注射性、抗溃散性良好的可注射型磷酸钙骨水泥。本专利技术利用壳聚糖、β-甘油磷酸钠凝胶与碳酸氢钠作用，可以在体内37℃环境下形成三维连续相的胶束。互穿网络有望促进有机和无机组分之间更高程度的相互作用，从而改善复合水泥的力学性能；由于水凝胶的亲水能力，能有效提高cpc的抗溃散性和可注射性。
16、本专利技术的优点在于：
17、1、壳聚糖、β-甘油磷酸钠凝胶与碳酸氢钠作用，可以在体内37℃环境下形成三维连续相的胶束。互穿网络有望促进有机和无机组分之间更高程度的相互作用，从而改善复合水泥的力学性能。
18、2、由于水凝胶的亲水能力，能有效提高cpc的抗溃散性和可注射性。
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1.一种壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，固相反应法制备得到作为骨水泥粉末主体的α-TCP粉末的方法如下：
3.根据权利要求1所述壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的稀酸为乙酸、盐酸、柠檬酸强酸或弱酸。
4.根据权利要求1所述壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的壳聚糖脱乙酰度为85%、90%、95%中的一种。
5.根据权利要求1至4任一项所述壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
6.调和浆移入注射器中，可注射性为95%以上，注射至37℃纯水中不发生溃散。
7.根据权利要求5所述壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，固相反应法制备得到作为骨水泥粉末主体的α-tcp粉末的方法如下：
3.根据权利要求1所述壳聚糖/β-甘油磷酸钠改性的可注射型磷酸钙骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的稀酸为乙酸、盐酸、柠檬酸强酸或弱酸。
4.根据权利要求1所述壳聚...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨迪诚，王永祥，朱君，任明飞，徐艳，彭家伟，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：
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