【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超临界二氧化碳中甲醇含量测定，具体涉及一种超临界二氧化碳中甲醇含量的检测方法及装置。
技术介绍
1、当生产的产品中含有大量甲醇混合物，并需要通过超临界二氧化碳萃取甲醇工艺时，萃取效果可以通过测定其中甲醇含量进行表征，能够指导生产工艺通过控制调整参数进而提高产品质量。二氧化碳超临界状态是介于气态、液态之间的混合态，样品稳定状态不易获取，若样品状态不稳定，待测甲醇含量所占整体样品的含量就会不断发生变化，导致检测结果失真进而误导生产操作。因此，在测定超临界二氧化碳中甲醇含量之前，首先需要对样品进行承装，保存，检测前的安全处理，以获得稳定状态的样品。
2、现有技术一般处理方式为：将含有甲醇的超临界二氧化碳先通入软胶球胆进行常温常压气化，以获得稳定状态的样品，然后将所得样品通入气相色谱仪进行检测。但是，实际常温下气化过程中，甲醇组分（沸点64.7℃，常温下是液态）并不能完全转化成气相，这就造成原样中甲醇组分变化，气化后的样品不具备原样代表性，检测结果不准确。且实际生产时超临界状态的二氧化碳压力为14-15mpa，且是气液混合态，常规操作将取到的样品直接进行常温常压气化，会导致样品在进入软胶球胆的瞬间气化制冷形成固态堵塞采样器出口，且固态的二氧化碳在软胶球胆中气化，也可能造成软胶球胆中气压过大，膨胀爆炸伤人，同时喷出的固体也易导致人员冻伤。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种超临界二氧化碳中甲醇含量的检测方法，解决现有技术测定超
2、进一步，本专利技术还提供了实现上述方法的检测装置。
3、为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是这样的：
4、一种超临界二氧化碳中甲醇含量的检测方法，包括以下步骤：
5、（1）采样：利用具有处理杂质功能的采样器采集含有甲醇的超临界二氧化碳；
6、（2）变相稳态处理：利用样品处理器对步骤1）采集的样品进行变相稳态处理；具体为首先对样品处理器抽真空至压强为-0.2~-0.6kpa；然后对样品处理器进行加热，并在110~140℃，加热10~30分钟；再将采样器中的样品输送到样品处理器中，至压强为0.2~0.6kpa，停止样品输送，并在110~140℃保温5~10min；
7、（3）检测：将经过变相稳态处理的样品通过管道输送到气相色谱仪中进行检测。
8、进一步，所述采样器包括采样罐，在向采样罐中输送样品之前，需要先向采样罐中通入色谱用空气以去除杂质气体。这样，可以进一步提高采集样品的纯度，避免上次实验遗留的杂质气体进入到采样体系中。
9、进一步，所述气相色谱仪工作条件为：
10、色谱柱：restek stadilwax 32m×0.53mm×1μm毛细色谱柱；
11、检测器：氢火焰离子化检测器；
12、进样口温度：180～220℃；
13、柱箱温度：110～140℃；
14、分流比：35～40∶1；
15、分流流量：110～140ml/min；
16、检测温度：230℃；
17、载气：n2，流量30ml/min；
18、氢气流量：40ml/min；
19、空气流量：400ml/min；
20、进样量：20～40μl。
21、一种超临界二氧化碳中甲醇含量的检测装置，包括气相色谱仪，用于实现上述检测方法，还包括样品处理器，所述样品处理器用于对超临界二氧化碳进行变相稳态处理，包括本体、抽滤机和加热器；抽滤机通过管道设于本体上，加热器采用加热套结构设于本体外部；本体上还设有温度表和压力表；本体为耐高温耐高压容器；所述样品处理器的出料口与气相色谱仪的进料口相连。
22、进一步，还包括具有处理杂质功能的采样器；所述采样器包括采样罐，所述采样罐的进料管和出料管之间设有旁路管道，所述进料管、出料管上均设有阀门，旁路管道上还设有旁通阀；出料管末端设有三通阀分别与废气收集罐和样品处理器的进料口相连。
23、相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
24、采用本专利技术检测方法和装置对超临界二氧化碳进行变相稳态处理，以获得稳定的气态样品，可以避免将超临界二氧化碳在常温常压下直接气化，导致二氧化碳气化制冷形成固态堵塞采样器出口，同时避免固态的二氧化碳在软胶球胆中气化，造成软胶球胆中气压过大，膨胀爆炸伤人，同时喷出的固体使人员冻伤的情况出现，从而降低检测过程中的安全操作风险。同时，经过样品处理器处理后的样品，甲醇可以完全实现气化，提高测量结果的准确可靠性。
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1.一种超临界二氧化碳中甲醇含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述超临界二氧化碳中甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述采样器包括采样罐，在向采样罐中输送样品之前，需要先向采样罐中通入色谱用空气以去除杂质气体。
3.根据权利要求1所述超临界二氧化碳中甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪工作条件为：
4.一种超临界二氧化碳中甲醇含量的检测装置，包括气相色谱仪，其特征在于，用于实现权利要求1、2或3所述检测方法，还包括样品处理器，所述样品处理器用于对超临界二氧化碳进行变相稳态处理，包括本体、抽滤机和加热器；抽滤机通过管道设于本体上，加热器采用加热套结构设于本体外部；本体上还设有温度表和压力表；本体为耐高温耐高压容器；所述样品处理器的出料口与气相色谱仪的进料口相连。
5.根据权利要求4所述超临界二氧化碳中甲醇含量的检测装置，其特征在于，还包括具有处理杂质功能的采样器；所述采样器包括采样罐，所述采样罐的进料管和出料管之间设有旁路管道，所述进料管、出料管上均设有阀门，旁路管道上还设有旁通阀；出料管末端设有三
...【技术特征摘要】
1.一种超临界二氧化碳中甲醇含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述超临界二氧化碳中甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述采样器包括采样罐，在向采样罐中输送样品之前，需要先向采样罐中通入色谱用空气以去除杂质气体。
3.根据权利要求1所述超临界二氧化碳中甲醇含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪工作条件为：
4.一种超临界二氧化碳中甲醇含量的检测装置，包括气相色谱仪，其特征在于，用于实现权利要求1、2或3所述检测方法，还包括样品处理器，所述样品处理器用于...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈春力，雷占文，庹保华，
申请(专利权)人：中化学华陆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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