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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米碳酸钙制造,具体涉及一种高分散性纳米碳酸钙的制备方法。
技术介绍
1、纳米碳酸钙是指空间特征尺寸处在纳米数量级(1~100nm)的轻质碳酸钙颗粒及其集合体,是上世纪八十年代发展起来的一种新型功能性粉体材料。超细化的结构特征使得纳米碳酸钙具有独特的量子尺寸效应和宏观量子效应,作为一种补强剂和增韧剂广泛应用于不同行业。同时,由于颗粒小,比表面积大,表面能高,静电作用强,纳米碳酸钙处于热力学不稳定状态,在其制备和后处理过程中极易发生粒子团聚形成二次颗粒,使得表观粒径增大,在实际应用时失去纳米颗粒的优良功能。因此,提升纳米碳酸钙的分散性和稳定性一直是纳米碳酸钙领域的研究重点。
2、对纳米碳酸钙进行表面改性可以改变颗粒表面的物理化学性质,提升纳米碳酸钙的分散性,改善其与有机基质的相容性,进而提高材料的综合性能。纳米碳酸钙的活化处理剂种类繁多,其中,表面活性剂由于价格便宜、种类丰富、容易获得,易于修饰合成等特点,是目前纳米碳酸钙工业应用最为广泛的表面改性剂。
3、专利技术专利cn1212273c采用两步表面处理法对碳化反应后的纳米碳酸钙浆液进行改性,所得产品在有机溶剂中分散性较好,但操作步骤多,且脂肪酸钠的用量较大。专利技术专利cn100457632c以硬脂酸和十二烷基苯磺酸钠作为表面改性剂,对纳米碳酸钙进行有机化处理,产品在油相中分散均匀,但改性处理前需要先进行氧化铝包覆,增加了经济成本。专利技术专利cn1208397c先后利用硬脂酸乳化液和石蜡乳化液作为表面改性剂,能够显著提高纳米碳酸钙产品在硫
4、综上所述,表面活性剂用于纳米碳酸钙改性的工艺较为成熟,脂肪酸(盐)作为一种价格低廉的典型的表面活性剂,是目前最成熟的活化剂之一。由于复配型表面活性剂的效果一般优于单一型表面活性剂,脂肪酸钠作为主要成分的复合改性剂已成为当下研究的热点。但是这些复配助剂大多价格昂贵,增加生产工艺步骤的同时,投资成本显著增加,同时也给纳米碳酸钙的改性机理研究带来了较大困难。
技术实现思路
1、针对现有脂肪酸钠复配改性剂存在的价格高、生产工艺步骤多、机理研究困难的技术问题,本专利技术提供一种高分散性纳米碳酸钙的制备方法,该方法具有工艺步骤经济性和较低的生产成本。
2、本专利技术技术方案如下:
3、一种高分散性纳米碳酸钙的制备方法,使用分散剂分散纳米碳酸钙浆液,分散剂由尿素和脂肪酸或脂肪酸盐原位反应制得,脂肪酸或脂肪酸盐的碳链长度为15~26,尿素与脂肪酸或脂肪酸盐的质量比为0.5~2.0:1。
4、进一步的,具体为纳米碳酸钙浆液先在1000~2000r/min的速度下搅拌0.5~2.5h,然后按碳酸钙的1.0wt%~3.0wt%向纳米碳酸钙浆液中添加分散剂,升温至50~90℃,继续搅拌1~5h,陈化10~20h,陈化后反应液离心收集沉淀,洗涤沉淀并干燥,即得;优选为纳米碳酸钙浆液先在1500~2000r/min的速度下搅拌1~2h,然后按碳酸钙的1.5wt%~2.0wt%向纳米碳酸钙浆液中添加分散剂,升温至60~80℃,继续搅拌2~3h,陈化15~20h,陈化后反应液离心收集沉淀,洗涤沉淀并干燥,即得。
5、进一步的,石灰乳悬液与二氧化碳通过碳化反应制得纳米碳酸钙浆液,反应过程中加入晶型控制剂。
6、进一步的,晶型控制剂为柠檬酸钠、磷酸钠、焦磷酸钠、多聚磷酸钠、三偏磷酸钠、四偏磷酸钠、六偏磷酸钠、甘氨酸钠、丙氨酸钠、谷氨酸钠中的一种或多种;优选为焦磷酸钠、六偏磷酸钠和甘氨酸钠中的至少一种。
7、进一步的,纳米碳酸钙浆液的制备方法如下:
8、(1)将石灰乳悬浮液过网筛除杂,调制得浓度为5.0wt%~15.0wt%的精制氢氧化钙悬浮液,精制氢氧化钙悬浮液浓度优选为8.0wt%~12.0wt%;
9、(2)将精制氢氧化钙悬浮液加入到搅拌反应釜中,启动搅拌,然后通入含有二氧化碳的混合气体进行碳化反应,反应起始温度为10~30℃,优选15~20℃;
10、(3)碳化反应开始3~8min后,按碳酸钙理论产量的0.5wt%~3.0wt%添加晶型控制剂;
11、(4)使用ph计监控碳化反应过程,当悬浮液的ph值为6.5~7.0,优选为6.8时,碳化反应结束,得到纳米碳酸钙浆液。
12、进一步的,步骤(1)中网筛目数为100~300目,优选为100~200目。
13、进一步的,步骤(2)中搅拌速度为300~800r/min,优选为400~600r/min。
14、进一步的,步骤(2)中混合气体的流量为5~50l/每小时每升精制氢氧化钙悬浮液,优选为10~30l/hl精制氢氧化钙悬浮液。
15、进一步的,步骤(2)中混合气体包括体积分数为40%~60%的二氧化碳,余量为氮气、氩气、空气中的一种;优选的,混合气体包括体积分数为50%~60%的二氧化碳,余量为氮气。
16、进一步的,步骤(3)优选为碳化反应开始3~5min后,按碳酸钙理论产量的0.8wt%~2.0wt%添加晶型控制剂。
17、进一步的,碳酸钙理论产量是指根据精制氢氧化钙悬浮液中钙含量经理论计算得到的碳酸钙产量。
18、进一步的,尿素和脂肪酸或脂肪酸盐的原位反应具体为将尿素和脂肪酸或脂肪酸盐在乙醇中室温搅拌。
19、本专利技术的有益效果在于:
20、本专利技术采用湿法改性工艺,操作简单,无需对现有设备进行大规模改造或升级。所用分散剂是对成熟且廉价的脂肪酸或其盐进行改性而获得的,改性过程简单,本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高分散性纳米碳酸钙的制备方法,其特征在于,使用分散剂分散纳米碳酸钙浆液,分散剂由尿素和脂肪酸或脂肪酸盐原位反应制得,脂肪酸或脂肪酸盐的碳链长度为15~26,尿素与脂肪酸或脂肪酸盐的质量比为0.5~2.0:1。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体为纳米碳酸钙浆液先在1000~2000r/min的速度下搅拌0.5~2.5h,然后按碳酸钙的1.0wt%~3.0wt%向纳米碳酸钙浆液中添加分散剂,升温至50~90℃,继续搅拌1~5h,陈化10~20h,陈化后反应液离心收集沉淀,洗涤沉淀并干燥,即得。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,石灰乳悬液与二氧化碳通过碳化反应制得纳米碳酸钙浆液,反应过程中加入晶型控制剂。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,晶型控制剂为柠檬酸钠、磷酸钠、焦磷酸钠、多聚磷酸钠、三偏磷酸钠、四偏磷酸钠、六偏磷酸钠、甘氨酸钠、丙氨酸钠、谷氨酸钠中的一种或多种。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,纳米碳酸钙浆液的制备方法如下:
6.如权利要求5所述的制备方法,其特
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中搅拌速度为300~800r/min。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中混合气体的流量为5~50L每小时每升精制氢氧化钙悬浮液。
9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中混合气体包括体积分数为40%~60%的二氧化碳,余量为氮气、氩气、空气中的一种。
...【技术特征摘要】
1.一种高分散性纳米碳酸钙的制备方法,其特征在于,使用分散剂分散纳米碳酸钙浆液,分散剂由尿素和脂肪酸或脂肪酸盐原位反应制得,脂肪酸或脂肪酸盐的碳链长度为15~26,尿素与脂肪酸或脂肪酸盐的质量比为0.5~2.0:1。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体为纳米碳酸钙浆液先在1000~2000r/min的速度下搅拌0.5~2.5h,然后按碳酸钙的1.0wt%~3.0wt%向纳米碳酸钙浆液中添加分散剂,升温至50~90℃,继续搅拌1~5h,陈化10~20h,陈化后反应液离心收集沉淀,洗涤沉淀并干燥,即得。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,石灰乳悬液与二氧化碳通过碳化反应制得纳米碳酸钙浆液,反应过程中加入晶型控制剂。
4.如权利要求3所述的制备方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:潘迪,高鑫,李晨丹,宋永飞,刘延河,高发鑫,高通,高帅,高昊,高发琪,高明,刘洋,宋明芳,
申请(专利权)人:邹平县晟昶钙业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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