【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及戊唑醇合成，尤其涉及一种无溶剂的戊唑醇合成方法。
技术介绍
1、戊唑醇是一种高效、广谱、低毒的三唑类杀菌剂，其分子结构如下所示：
2、
3、戊唑醇由德国拜耳公司于1986年开发，在全球被广泛应用，具有保护、治疗、铲除等功能，杀菌谱广、持效期长，近几年全球销售额年均超过5亿美元。戊唑醇主要用作种子处理剂和叶面喷雾，防治小麦、水稻、花生、蔬菜、香蕉、苹果等作物的多种真菌病害，对柄锈菌属、白粉菌属、核腔菌属、壳针孢属等引起的病害都能起到有效的防治，如禾谷类作物的白粉病、根腐病、黑穗病和多种锈病等。戊唑醇具有巨大的经济效益和社会效益，开发、生产和优化其合成工艺非常有必要。
4、文献报道的戊唑醇合成工艺中，目前的合成方法都以戊环氧和1,2,4-三氮唑为原料合成戊唑醇，黄新辉等报道的《新型杀菌剂戊唑醇的合成工艺》(安徽农业科学，2007,35(1)，144-192)公开了一种戊唑醇合成方法，其采用环己醇为溶剂，加热至150℃保温20小时，戊唑醇收率53.8％；又如高仁君报道的《戊唑醇的合成及其对小麦纹枯病的防治效果》(中国农业大学硕士论文，2002年)，在研究论文中报道采用正丁醇为溶剂，133℃保温4小时，戊唑醇收率79％；又如张之行等报道的《杀菌剂戊唑醇的合成研究》(农药科学与管理，2004，25(5),23-25)，在一定的溶剂和催化剂条件下回流带水，戊唑醇的收率在83％左右；这些合成方法的戊唑醇的收率和含量都偏低，需要进一步优化改进；又如中国专利cn109705048报道的合成方法中，
5、因此，寻求一种经济环保、工艺安全绿色的戊唑醇合成方法，仍是本领域研究的热点。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术中的不足，提供一种无溶剂的戊唑醇合成方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：
3、提供一种无溶剂的戊唑醇合成方法，包括如下步骤：
4、步骤一，在反应瓶中加入1,2,4-三氮唑、碱性催化剂和相转移催化剂，加热至熔融，在无溶剂条件下滴加戊环氧，加毕保温反应；
5、步骤二，反应结束后，搅拌降温冷却后得到固体，经后处理得到戊唑醇成品；
6、
7、进一步地，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠中的一种或几种。
8、进一步地，所述碱性催化剂的摩尔量为所述戊环氧的摩尔量的0.1-1倍。
9、进一步地，所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵中的一种或几种。
10、进一步地，所述相转移催化剂的重量为所述戊环氧的重量的0.01-0.05倍。
11、进一步地，保温温度为110-130℃，保温时间为1-6小时。
12、进一步地，所述后处理的步骤为：固体用甲醇水溶液打浆，固体经过滤、烘干即得到戊唑醇成品，甲醇水溶液可套用至下一批。
13、进一步地，所述甲醇水溶液中甲醇含量为60-100wt％。
14、本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
15、本专利技术提供的一种无溶剂的戊唑醇绿色合成方法，在无溶剂条件下直接合成得到戊唑醇。与传统的合成方法相比，不需要溶剂，工艺上更加绿色，减轻了环保压力，且反应条件简单，适合工业化放大生产。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种无溶剂的戊唑醇合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的无溶剂的戊唑醇合成方法，其特征在于，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的无溶剂的戊唑醇合成方法，其特征在于，所述碱性催化剂的摩尔量为所述戊环氧的摩尔量的0.1-1倍。
4.根据权利要求1所述的无溶剂的戊唑醇合成方法，其特征在于，所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的无溶剂的戊唑醇合成方法，其特征在于，所述相转移催化剂的重量为所述戊环氧的重量的0.01-0.05倍。
6.根据权利要求1所述的无溶剂的戊唑醇合成方法，其特征在于，保温温度为110-130℃，保温时间为1-6小时。
7.根据权利要求1所述的无溶剂的戊唑醇合成方法，其特征在于，所述后处理的步骤为：固体用甲醇水溶液打浆，固体经过滤、烘干即得到戊唑醇成品，甲醇水溶液可套用至下一批。
8.根据权利要求7所述的无溶剂的戊唑醇绿色合成
...【技术特征摘要】
1.一种无溶剂的戊唑醇合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的无溶剂的戊唑醇合成方法，其特征在于，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的无溶剂的戊唑醇合成方法，其特征在于，所述碱性催化剂的摩尔量为所述戊环氧的摩尔量的0.1-1倍。
4.根据权利要求1所述的无溶剂的戊唑醇合成方法，其特征在于，所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵中的一种或几种。
5.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：王涛，韩海平，孔前广，白青，张渊，李忠，毕强，张芝平，徐海燕，
申请(专利权)人：上海生农生化制品股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。