【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纺织品染整助剂领域，具体涉及一种一锅法制备高稳定性氨基硅油乳液的方法。
技术介绍
1、纺织业是我国重要的传统行业。近年来，有机聚硅氧烷在纺织印染领域发展迅速，有被广泛应用于纺织行业的织布、染整、缝制等各个过程。其中以柔软剂的用量最大，是天然纤维制品(如棉、麻、丝绸、毛织品等)和合成纤维制品(如聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈等)高附加值化、高功能化不可缺少的原料之一。以氨基改性聚有机硅氧烷为主体的柔软剂，由于氨基的极性，能与纤维表面的羟基、羧基等相互作用，使硅氧烷主链能定向地附着于纤维的表面，使纤维之间的摩擦系数下降，用其整理后的纤维制品具有柔软、滑爽、弹挺的舒适感。然而，氨基硅油由于具有很大的粘性不能直接使用，需以乳液形态使用。氨基硅油乳液的制备方法可分为机械乳化法、乳液聚合法。
2、机械乳化法是将一定量的氨基硅油、合适的乳化剂在均质机或胶体磨等设备中混匀，再慢慢加水和醋酸，通过强剪切作用把氨基硅油乳化分散到乳液状态。专利cn113185710a公开了一种氨基硅油乳液及其制备方法，先将乳化剂、稳定剂氨基硅油混合，然后通过加助乳化剂和水获得介于o/w和w/o之间的双连续相结构的乳液。该方法本质是先合成氨基硅油，再采用机械乳化法进行乳化得到氨基硅油乳液，其得到的乳液稳定性差，易破乳。
3、常规乳液聚合法是先将八甲基环四硅氧烷(d4)、氨基硅烷单体、乳化剂和水在均质机等设备中乳化成预乳液，再将其滴加到处于聚合温度下的含催化剂的反应介质中进行聚合得氨基硅油乳液。专利cn1865319a公开了一种纳米级氨基硅
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种一锅法制备高稳定性氨基硅油乳液的方法，采用α，ω-羟基聚二甲基硅氧烷(有机硅线性体)为原料，较传统原料八甲基环四硅氧烷(d4)更为环保，一锅法合成工艺简单；另外，本专利技术采用分段升温方法，使得氨基基团能够均一分布，得到的氨基硅油乳液具有较高的稳定性。
2、本专利技术的技术方案是，一种一锅法制备高稳定性氨基硅油乳液的方法，包括以下步骤：
3、将一定量的α，ω-羟基聚二甲基硅氧烷(有机硅线性体)、氨基偶联剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂、稳定剂、去离子水置于三口反应瓶中，以1000～5000r/min的转速搅拌使其分散均匀；加入催化剂，升温至50～75℃反应60～180min，随后再升温至80～95℃反应120-240min；反应完成后加入ph调节剂调节ph至4～7，得到氨基硅油乳液。
4、进一步地，所述的α，ω-羟基聚二甲基硅氧烷(有机硅线性体)为二甲基硅氧烷混合物经过环线分离后得到的两端为羟基的线性二甲基硅氧烷，环体所占比例为0.01～2％，优选0.01～0.50％，其用量为5～30wt％，以乳液总重量为基准。
5、进一步地，所述的氨基偶联剂为氨丙基硅烷水解物、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、n-(正丁基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、n-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、n-β-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种，其用量为0.05～2wt％，以乳液总重量为基准。
6、进一步地，所述的阳离子乳化剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的一种或几种，其用量为0.01～8wt％，以乳液总重量为基准。
7、进一步地，所述的非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚系列、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、脂肪酸聚氧乙烯醚系列中的一种或几种，优选异构十三醇聚氧乙烯醚、异构十碳醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十碳醇聚氧烷基醚，其用量为0.01～3wt％，以乳液总重量为基准。
8、进一步地，所述的稳定剂为高碳脂肪醇和环氧乙烷的高聚物(eo＞25)，如o-30、o-60、o-100，聚醚改性硅油cgf中的一种或几种，其用量为0.1～1wt％，以乳液总重量为基准。
9、进一步地，所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、膦腈碱中的一种或几种，其用量为100ppm～2000ppm，以乳液总重量为基准。
10、进一步地，所述的ph调节剂为甲酸、乙酸、丙酸、月桂酸、丙酮酸中的一种或几种，优选乙酸，其用量为0.01～1wt％，以乳液总重量为基准。
11、所述原料均匀分散时间为0.5h～2.5h，搅拌转速为1000～5000r/min，加入催化剂后反应时间为5h～24h，乳液聚合温度为50～85℃。
12、本专利技术提供的一锅法制备氨基硅油乳液的方法，具有以下优点：(1)本专利技术采用α，ω-羟基聚二甲基硅氧烷(有机硅线性体)为原料，相对于传统八甲基环四硅氧烷(d4)开环反应制备氨基硅油乳液的方法，得到的氨基硅油乳液环体残留量低，更为环保；(2)本专利技术采用一锅法制备氨基硅油乳液，相对于传统合成预乳液再进行乳液聚合反应的方法，工艺更为简单，成本较低；(3)本专利技术采用分段升温合成工艺，制得的氨基硅油乳液具有较高的稳定性，被整理的织物具有柔软、平滑、耐高温特点。
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1.一种一锅法制备高稳定性氨基硅油乳液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一锅法制备高稳定性氨基硅油乳液的方法，其特征在于，所述氨基偶联剂为氨丙基硅烷水解物、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-（正丁基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备高稳定性氨基硅油乳液的方法，其特征在于，所述阳离子乳化剂包括十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一锅法制备高稳定性氨基硅油乳液的方法，其特征在于，所述非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚系列、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、脂肪酸聚氧乙烯醚系列中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一锅法制备高稳定性氨基硅油乳液的方法，其特征在于，所述稳定剂为高碳脂肪醇和环氧乙烷的高聚物EO＞25，选自O-30、O-60、O-100，聚醚改性硅油CGF中的一种或几种。
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1.一种一锅法制备高稳定性氨基硅油乳液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一锅法制备高稳定性氨基硅油乳液的方法，其特征在于，所述氨基偶联剂为氨丙基硅烷水解物、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、n-（正丁基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、n-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、n-β-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一锅法制备高稳定性氨基硅油乳液的方法，其特征在于，所述阳离子乳化剂包括十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一锅法制备高稳定性氨基硅油乳液的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：李书兵，张保根，冯阳宁，史明慧，贾红友，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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