【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁性材料，尤其涉及一种磁性微球及其制备方法。
技术介绍
1、磁性微粒(例如fe3o4纳米粒子)既具有纳米材料所特有的性质，如粒径小、比表面大、偶联容量高等，又具有磁响应性及超顺磁性，可以在恒定磁场下聚集和定位、在交变磁场下吸收电磁波产生热。此外，磁性微粒还可以通过表面改性而带有多种活性功能基团(如-oh、-cooh、-nh2等)。因此，磁性微粒在例如生物分离、药物释放、高热治疗等生物医药领域具有广阔的应用前景。
2、现有技术中，磁性微球的制备工艺较为复杂，大多数原料依赖进口，价格昂贵。如何简化磁性微粒的制备流程，保障磁性颗粒的稳定性、分散性以及磁饱和性是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
1、针对上述技术问题，本专利技术提供一种磁性微球及其制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
3、一方面，本专利技术提供一种磁性微球的制备方法，包括以下步骤：
4、s1：通过氧化沉淀法制备四氧化三铁磁性微粒；
5、s2：将步骤s1得到的四氧化三铁磁性微粒与甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷于醇类和水的混合溶液中反应制备得到烯烃化的四氧化三铁磁性微粒；
6、s3：将步骤s2制备的烯烃化的四氧化三铁磁性微粒分散于乳化液中，得到分散体系；所述乳化液的组分包括甲基丙烯酸、丙烯酸单酯类化合物、丙烯酸二醇酯类化合物、水溶性引发剂、水溶性阴离子表面活性剂和水；
7、s4：将步骤s3得到的分散体系通过聚
8、作为优选地实施方式，步骤s1中，所述氧化沉淀法包括以下步骤：将亚铁盐、氢氧化钠、硝酸钾于水溶液中加热反应；
9、优选地，所述亚铁盐选自硫酸亚铁、硫酸亚铁铵和氯化亚铁中的至少一种；
10、优选地，所述加热反应中，基于100g水，所述亚铁盐的用量为10～60g；所述氢氧化钠的用量为5～8g，所述硝酸钾的用量为30～80g；
11、优选地，所述加热反应的反应温度为60～100℃，反应时间为2～24小时。
12、在某些具体的实施方式中，步骤s1还包括后处理操作，所述后处理包括洗涤。
13、在某些具体的实施方式中，步骤s1具体包括以下步骤：将氢氧化钠和硝酸钾分散于水中，氮气氛围下搅拌并加热至60～100℃，快速加入亚铁盐溶液并反应2～24小时；冷却后用去离子水和无水乙醇进行洗涤，即得到所述四氧化三铁磁性微粒。
14、作为优选地实施方式，步骤s2中，所述甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的质量为四氧化三铁磁性微粒的2～6倍；
15、优选地，所述醇类和水的混合溶液为质量分数为5～20％的乙醇水溶液；
16、优选地，所述反应的温度为50～80℃，反应的时间为8～24小时。
17、在某些具体的实施方式中，步骤s2还包括后处理操作；所述后处理包括洗涤和真空干燥。
18、在某些具体的实施方式中，步骤s2具体包括以下步骤：将四氧化三铁磁性微粒分散于含有甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇水溶液中，升温至50～80℃反应8～24小时，冷却后用去离子水洗涤3～6次；然后置于40～60℃真空环境下干燥2～3小时，即得到所述烯烃化的四氧化三铁磁性微粒。
19、作为优选地实施方式，步骤s3中，基于甲基丙烯酸、丙烯酸单酯类化合物、丙烯酸二醇酯类化合物和水的总质量，所述甲基丙烯酸的质量浓度为0.1％～3wt％，所述丙烯酸单酯类化合物的质量浓度为3～15wt％，所述丙烯酸二醇酯类化合物的质量浓度为0.1～3wt％，所述水溶性引发剂的质量为甲基丙烯酸、丙烯酸单酯类化合物、丙烯酸二醇酯类化合物和水的总质量的0.3～3％，所述水溶性阴离子表面活性剂的质量为甲基丙烯酸、丙烯酸单酯类化合物、丙烯酸二醇酯类化合物和水的总质量的0.1～2％；
20、优选地，所述水溶性引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸胺中的至少一种；
21、优选地，所述水溶性阴离子表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠和正癸基硫酸钠中的至少一种；
22、在某些具体的实施方式中，所述乳化液采用乳化机对混合后的组分进行乳化。
23、作为优选地实施方式，步骤s3中，所述烯烃化的四氧化三铁磁性微粒和甲基丙烯酸的质量比为1：(0.1～1)；
24、优选地，所述分散在超声搅拌的条件下进行；所述超声搅拌的时间为1～3小时。
25、作为优选地实施方式，步骤s4中，所述聚合反应的温度为65～75℃；所述聚合反应的时间为12～24小时；
26、优选地，所述聚合反应在搅拌条件下进行。
27、又一方面，本专利技术提供上述制备方法得到的磁性微球。
28、又一方面，本专利技术提供上述磁性微球在制备核酸提取试剂盒中的应用。
29、上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
30、本专利技术提供的制备方法，通过适宜的乳化液对磁性微球的基体进行处理，并通过乳液聚合实现对磁性微球基体的表面修饰，从而获得用于生物分离的磁性微球。通过该方法制备得到的磁性微球具有良好的分散性，适用于大规模生物分离操作，分离过程简单易行。此外，该制备方法操作步骤简单，烯烃化修饰无需进行硅层预包覆，所采用的原料廉价易得，条件温和，反应时间短，产率高，具有较大的利用价值和经济意义。
31、本专利技术提供的制备方法，将烯烃化的四氧化三铁磁性微粒分散于含有甲基丙烯酸的乳化液中，使烯烃化的四氧化三铁磁性微粒和甲基丙烯酸发生界面自组装，从而形成复合粒子，制备得到高磁含量的磁性微球。该方法可以实现多种尺寸磁性微球的制备，满足不同的应用需求，实现快速、高效地磁吸分离。
32、本专利技术提供的磁性微球，洁净度好、稳定性高、粒径均一、结晶度高、磁响应优异，有助于提高磁性微球的批次间稳定性以及高效磁富集，使其显示出高强度、高比表面、孔径可调等优良特性，进而在分子检测样品前处理和有机物质提取分离领域广泛地应用。
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1.一种磁性微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化沉淀法包括以下步骤：将亚铁盐、氢氧化钠、硝酸钾于水溶液中加热反应；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应中，基于100g水，所述亚铁盐的用量为10～60g；所述氢氧化钠的用量为5～8g，所述硝酸钾的用量为30～80g。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的反应温度为60～100℃，反应时间为2～24小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的质量为四氧化三铁磁性微粒的2～6倍；
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，基于甲基丙烯酸、丙烯酸单酯类化合物、丙烯酸二醇酯类化合物和水的总质量，所述甲基丙烯酸的质量浓度为0.1％～3wt％，所述丙烯酸单酯类化合物的质量浓度为3～15wt％，所述丙烯酸二醇酯类化合物的质量浓度为0.1～3wt％，所述水溶性引发剂的质量为甲基丙烯酸、丙烯酸单酯类化
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述烯烃化的四氧化三铁磁性微粒和甲基丙烯酸的质量比为1：(0.1～1)；
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述聚合反应的温度为65～75℃；所述聚合反应的时间为12～24小时；
9.权利要求1-8任一所述的制备方法得到的磁性微球。
10.权利要求9所述的磁性微球在制备核酸提取试剂盒中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种磁性微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述氧化沉淀法包括以下步骤：将亚铁盐、氢氧化钠、硝酸钾于水溶液中加热反应；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应中，基于100g水，所述亚铁盐的用量为10～60g；所述氢氧化钠的用量为5～8g，所述硝酸钾的用量为30～80g。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的反应温度为60～100℃，反应时间为2～24小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的质量为四氧化三铁磁性微粒的2～6倍；
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，基于甲基丙烯酸、丙烯酸单酯类化合物、丙烯酸二醇酯类化合物和水的总质量，...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔浩东，赵振，周文华，喻学锋，
申请(专利权)人：深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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