本发明专利技术涉及一种MXene‑TiONT复合膜及其制备方法、应用和清洁方法。本发明专利技术采用TiONT纳米管插层MXene纳米片制备了具有“层‑管‑层”层叠结构的MXene‑TiONT复合膜。该复合膜具有优异的光催化自清洁能力，在短时间可见光照射后通量恢复率可以达到80％。另外，本发明专利技术制备的MXene‑TiONT复合膜与MXene膜相比，水通量提高了1.7倍(水通量可达578.7L·m<supgt;‑2</supgt;·h‑1·bar<supgt;‑1</supgt;)，对油水乳液截留率达到99.7％以上。此外，本发明专利技术制备的MXene‑TiONT复合膜表现出优异的亲水性和水渗透性，水接触角可在15s内从36.5°减小到完全浸润，提高膜的抗污染能力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及膜分离，具体涉及一种mxene-tiont复合膜及其制备方法、应用和清洁方法。
技术介绍
1、在众多水污染问题中，含油废水一直作为有机污染废水的典型代表，具有长期生物效应和潜在危害性，广泛存在于石油开采、冶金、化工等诸多行业产生的工业废水中，其治理受到社会和环境的广泛关注和研究。除了废水中存在的有机污染物，自然界中包括腐殖酸和蛋白质等在内的天然有机物也是自然环境水体中的主要污染物。膜分离技术作为高效分离、低能耗、小空间的技术受到水处理工作者的广泛关注。但是，因聚合物分离膜固有的疏水性而易与废水中的有机物产生黏附造成的膜污染一直普遍存在于分离膜的实际应用过程中，这严重制约着分离膜在水处理领域的应用。
2、因此，开发一种具有高效自清洁性能的分离膜具有重要的应用价值和学术意义。
技术实现思路
1、鉴于
技术介绍
中的问题，本申请提供一种mxene-tiont复合膜及其制备方法、应用和清洁方法。该复合膜具有优异的光催化自清洁能力。
2、第一方面，本专利技术提供一种mxene-tiont复合膜的制备方法，包括以下步骤：
3、将单层mxene纳米片分散在溶剂中，得到mxene纳米片的分散液；
4、使tio2纳米颗粒与无机碱发生水热反应，制得tiont纳米管；
5、将所述tiont纳米管分散在所述mxene纳米片的分散液中，得到共混溶液；
6、在支撑膜上过滤所述共混溶液，制得mxene-tiont复合膜。
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p>7、本专利技术采用一步碱水热法制备的tiont纳米管具有较小尺寸、较大表面积和良好的分散性，能够有效融入mxene的层间空间中，形成“层-管-层”层叠结构，在该结构中，tiont纳米管能够发挥高的光电转化效率，使复合膜具有优异的光催化自清洁能力。8、另外，“层-管-层”层叠结构还能促进层间多维水流通道的形成，有效提高复合膜的亲水性和水通量。通过提高亲水性，还能够提高复合膜的抗污性能。
9、此外，本专利技术的mxene-tiont复合膜对油水乳液表现出优异的分离性能。
10、相比使用tio2纳米颗粒，tio2纳米颗粒的带隙较宽，限制了其光吸收范围，导致能量利用率较低，光催化自清洁能力低。而本专利技术的tiont纳米管具有高的光电转化效率，能够赋予复合膜优异的光催化自清洁能力。
11、在一些实施例中，所述mxene纳米片与所述tiont纳米管的质量比为4:(0.5-3)，例如4:0.5、4:1、4:1.5、4:2、4:2.5或4:3，优选为4:(0.8-1.2)，最优选为4:1。当适量的纳米管加入到mxene层间会有利于较大层间水流通道的形成，但是过多的纳米管进入mxene层间会使得水流通道过宽过大使得截留率下降。
12、在一些实施例中，所述无机碱包括naoh、koh中的至少一种。
13、在一些实施例中，所述水热反应的温度可为120-140℃，例如可为120℃、125℃、130℃、135℃或140℃。水热反应的时间可为20-30h，例如可为20h、22h、24h、26h、28h或30h。
14、在一些实施例中，在所述水热反应完成后，用酸和水洗涤至中性，烘干。所述酸可包括盐酸、硫酸中的至少一种。
15、在一些具体实施例中，tiont纳米管的制备包括：向所述无机碱的水溶液中加入锐钛矿tio2纳米颗粒；超声搅拌后加热，得到白色沉淀物；将所述白色沉淀物用所述酸和水洗涤至中性，干燥。所述超声搅拌的时间可为10-30min，例如15-25min。干燥温度可为50-70℃，例如55-65℃。
16、在一些实施例中，所述单层mxene纳米片的制备包括：将ti3alc2粉末与刻蚀溶液混合反应，分离后得到层状ti3c2；将所述层状ti3c2与插层剂混合。优选地，所述刻蚀溶液包括氟化锂的盐酸溶液。优选地，所述插层剂包括二甲基亚砜。优选地，所述分离包括离心。优选地，所述反应温度可为30-40℃，例如30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃或40℃。反应时间可为30-40h，例如30h、31h、32h、33h、34h、35h、36h、37h、38h、39h或40h。优选地，在所述分离后，用水洗涤直到上清液的ph达到6左右，再进行干燥。优选地，将所述层状ti3c2与插层剂混合搅拌30-40h，例如30h、31h、32h、33h、34h、35h、36h、37h、38h、39h或40h。
17、在一些实施例中，采用超声处理将所述单层mxene纳米片分散在所述溶剂中。优选地，所述超声处理在保护气氛下进行。所述保护气氛包括氮气、氩气中的一种或多种。优选地，所述溶剂包括水。
18、在一些实施例中，所述过滤包括负压抽滤。负压抽滤过程实际上是真空辅助自组装过程，通过负压抽滤即可自组装形成“层-管-层”层叠结构。
19、在一些实施例中，所述支撑膜为聚偏氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚砜膜或聚乙烯膜。
20、优选地，在使用所述支撑膜之前，对所述支撑膜进行超声清洗。超声清洗可以去除膜表面残留的杂质，得到洁净膜。
21、优选地，在过滤完成自组装之后，利用水对所得mxene-tiont复合膜进行过滤清洗。过滤清洗的目的是洗去膜内部残留的naclo，得到洁净复合膜。选择过滤清洗而非超声清洗的原因是，超声振动会破坏抽滤层结构，因此不采用超声清洗。
22、第二方面，本专利技术提供通过本专利技术的第一方面的制备方法获得的mxene-tiont复合膜。
23、第三方面，本专利技术提供本专利技术第二方面的mxene-tiont复合膜在废水处理领域的应用。
24、在一些实施例中，所述废水包括油水乳液废水。
25、第四方面，本专利技术提供本专利技术第二方面的mxene-tiont复合膜的清洁方法，包括以下步骤：
26、对处理废水后的mxene-tiont复合膜进行可见光照射，实现光催化自清洁。
27、相比现有技术，本专利技术的有益效果：
28、1、本专利技术采用tiont纳米管插层mxene纳米片制备了具有“层-管-层”层叠结构的mxene-tiont复合膜。该复合膜具有优异的光催化自清洁能力，在短时间可见光照射后通量恢复率可以达到80％。
29、另外，本专利技术制备的mxene-tiont复合膜与mxene膜相比，水通量提高了1.7倍(水通量可达578.7l·m-2·h-1·bar-1)，对油水乳液截留率达到99.7％以上。
30、此外，本专利技术制备的mxene-tiont复合膜表现出优异的亲水性和水渗透性，水接触角可在15s内从36.5°减小到完全浸润，提高膜的抗污染能力。
31、2、本专利技术提供mxene-tiont复合膜的制备方法具有工艺简单、可大规模工业应用的优点。
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【技术保护点】
1.一种MXene-TiONT复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MXene纳米片与所述TiONT纳米管的质量比为4:(0.5-3)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱包括NaOH、KOH中的至少一种；
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述单层MXene纳米片的制备包括：将Ti3AlC2粉末与刻蚀溶液混合反应，分离后得到层状Ti3C2；将所述层状Ti3C2与插层剂混合；
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述过滤包括负压抽滤。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述支撑膜为聚偏氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚砜膜或聚乙烯膜。
7.通过权利要求1-6中任一项所述的制备方法获得的MXene-TiONT复合膜。
8.权利要求7所述的MXene-TiONT复合膜在废水处理领域的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述废水包括油水乳液废水。
10.权利要求7所述的MXene-TiONT复合膜的清洁方法，其特征在于，包括以下步骤：
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【技术特征摘要】
1.一种mxene-tiont复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述mxene纳米片与所述tiont纳米管的质量比为4:(0.5-3)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱包括naoh、koh中的至少一种；
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述单层mxene纳米片的制备包括：将ti3alc2粉末与刻蚀溶液混合反应，分离后得到层状ti3c2；将所述层状ti3c2与插层剂混合；
5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：申利国，曾千千，林红军，陈枫，
申请(专利权)人：浙江师范大学，
类型：发明
国别省市：
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