【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学处理铝合金硫酸阳极氧化的，具体涉及一种高温下不发生开裂的铝合金硫酸阳极氧化膜制备方法。
技术介绍
1、铝合金硫酸阳极氧化膜的结构:下层为薄而致密的阻拦层，上层为厚而疏松的多孔层，孔与基体表面垂直。在氧化膜生长过程中，氧化铝在金属和氧化膜的界面发生体积膨胀，由于同时氧化膜底部还发生着阳极氧化反映，氧化铝只能向着横向增长，导致氧化膜和铝合金基体之间产生应力，该应力随着氧化膜的生长而持续增加，氧化膜经过封闭后应力没有通过蠕变完全释放，可能会在氧化膜上出现非穿透性网状裂纹。
2、铝合金基体的热膨胀系数是氧化膜膨胀系数的(5～10)倍，当氧化膜在后续经历230℃高温工作后，基体与氧化膜之间因热膨胀系数的差异产生应力，应力会沿着氧化膜封闭后所产生的非穿透性的网状裂纹进行释放，使裂纹进一步加深、加宽，且贯穿，在500x电镜显微镜下能观察到裂纹，而产品在油液沿裂纹渗漏，密封性变差。
3、按现有的氧化膜层验收要求,其验收要求为外观、厚度、耐蚀性，针对氧化膜层经过高温后的失效情况(即耐高温性能)没有进行约束，且没有明确的验收指标，然而阳极氧化膜层使用时经历高温是经常出现的工况，如果膜层无法耐受高温，发生失效，就存在影响产品使用的风险。
4、一种耐高温阳极氧化膜层的制备方法(cn114059127a)其最高耐温性能的验收指标为耐温最高为200℃冲击后，膜层不发生脱落。而现有技术问题是在温度230℃，使用500倍电镜观察，不发生膜层开裂现象。
5、一种高耐温耐蚀性阳极氧化膜的制备方法(c
技术实现思路
1、本专利技术的目的是：提供一种高温下不发生开裂的铝合金硫酸阳极氧化膜制备方法，解决现有技术中存在的温度230℃下膜层出现裂纹，导致产品在油液沿裂纹渗漏，密封性变差的问题。
2、本专利技术的技术方案：
3、为了实现上述专利技术目的，提供一种高温下不发生开裂的铝合金硫酸阳极氧化膜制备方法，步骤1：化学除油：将零件放入到槽液中进行清洗零件表面油污，化学除油包括碱性化学除油和弱碱性化学除油，并进行水洗；
4、该步骤主要作用为去除零件加工过程防护零件用的油污，为后续的硝酸出光步骤提供无油污的表面状态，利于硝酸出光步骤更加彻底的除挂灰、轻微氧化物。
5、优选地，进行弱碱性化学除油，溶液配方turco 4215nc-lt，浓度范围：45～60g/l，温度范围：45～55℃，时间范围：5～15min。
6、步骤2：硝酸出光：将零件放入到出光液中进行出光处理，去除零件表面形成的挂灰并水洗；
7、该步骤主要作用为去除零件机加工、生命周期过程产生的挂灰、轻微氧化物，为三酸脱氧步骤提供更加均匀的表面状态。
8、优选地，出光的液体为硝酸(比重1.40)，浓度范围：300～500g/l，时间范围；1～3min。
9、步骤3：三酸脱氧：将零件放入溶液中，通过酸浸蚀的方法，去除铝合金零件表面深度的氧化物、杂质等，并进行水洗，以达到表面活化的目的，为后续阳极化工序制备清洁、均匀的基体，氧化膜整体均匀垂直向下生长。
10、优选地，三酸脱氢的溶液包括铬酐(cro3)43-53g/l，硝酸(hno3比重1.40)80-105g/l，氢氟酸(hf：40％)9-12g/l温度范围：15-25℃，时间范围：1-3min；
11、步骤4：二次硝酸出光：将三酸脱氧后的零件放入到出光液中进行出光处理，去除零件表面形成的挂灰并水洗，并进行水洗，出光的液体为硝酸(比重1.40)，浓度范围：300～500g/l，时间范围；1～3min；
12、该步骤主要作用为去除三酸脱氧过程中可能产生的酸浸蚀挂灰，使表面不再残留氧化物、污染物等，起到表面活化的目的，为后续阳极化工序制备清洁、均匀的基体；
13、步骤5：装夹：将零件进行装夹；装夹材质使用铝丝或夹具，装夹时，应将夹具齿完全捏紧，并进行水洗；
14、该步骤的目的是使零件与夹具充分接触、导通，利于阳极化过程中电流的传导，保证氧化膜的制备均匀、连续。
15、步骤6：硫酸阳极化：将零件浸入到阳极化液中，在零件表面形成一层阳极氧化膜，并进行水洗；阳极化溶液配方：
16、硫酸(比重1.84)范围:180～200g/l(150-200)，al3+范围：＜20g/l，cl-范围：＜0.2g/l；
17、将零件浸入到阳极化液中，采用恒压控制柜对氧化槽中的阳极化液进行通电，阳极化参数具体为：
18、升压速率范围4～5v/min，时间范围：10～20min，电压范围：15～16v，温度范围：18～22℃；
19、同常规阳极化参数相比，该工艺参数电压偏低，氧化时间缩短一倍，减少作业时间的同时，可以制备出满足标准要求、且耐高温能力更优的氧化膜涂层。
20、步骤7：稀铬酸封闭：将经过硫酸阳极化的零件浸入稀铬酸溶液中进行稀铬酸封闭并水洗，通过对氧化膜层的封孔，提升膜层整体的致密程度，以达到提升耐蚀性的目的；铬酐(cro3)浓度范围：60～80mg/l，温度范围：90～100℃，时间范围：20～30min。
21、该步骤的功能是对氧化膜进行封孔，提升氧化膜本身的耐腐蚀能力，同常规的重铬酸盐封闭方法相比，含量降低1000倍，对环境友好，溶液可以直接进行处理回用，处理成本降低5倍，且由于稀铬酸含量低，封孔时不会有大分子颗粒在孔内残留，封孔更加均匀，效果更优，提升了氧化膜的耐高温不开裂的能力。
22、步骤8：将零件拆卸下来，并干燥。
23、22检验：高温加热至230℃，保温2h，使用电镜显微镜检查，膜层表面无裂纹。耐蚀性按照gjb150.11《军用装备实验室环境试验方法第11部分：盐雾试验》的要求，中性盐雾耐336h。
24、本专利技术的有益效果是：本专利技术在保留了传统膜层性能指标下，达到了高温下不开裂的指标，解决产品油液沿裂纹渗漏，密封性变差的问题。
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1.一种高温下不发生开裂的铝合金硫酸阳极氧化膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高温下不发生开裂的铝合金硫酸阳极氧化膜制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，进行弱碱性化学除油，溶液配方TURCO 4215NC-LT，浓度范围：45～60g/L，温度范围：45～55℃，时间范围：5～15min。
3.根据权利要求1所述的一种高温下不发生开裂的铝合金硫酸阳极氧化膜制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，出光的液体为硝酸，比重1.40，浓度范围：300～500g/L，时间范围；1～3min。
4.根据权利要求1所述的一种高温下不发生开裂的铝合金硫酸阳极氧化膜制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，三酸脱氢的溶液包括铬酐43-53g/L，硝酸80-105g/L，氢氟酸9-12g/L温度范围：15-25℃，时间范围：1-3min。
5.根据权利要求1所述的一种高温下不发生开裂的铝合金硫酸阳极氧化膜制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，出光的液体为硝酸，浓度范围：300～500g/L，时间范围；1～3min。
...【技术特征摘要】
1.一种高温下不发生开裂的铝合金硫酸阳极氧化膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高温下不发生开裂的铝合金硫酸阳极氧化膜制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，进行弱碱性化学除油，溶液配方turco 4215nc-lt，浓度范围：45～60g/l，温度范围：45～55℃，时间范围：5～15min。
3.根据权利要求1所述的一种高温下不发生开裂的铝合金硫酸阳极氧化膜制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，出光的液体为硝酸，比重1.40，浓度范围：300～500g/l，时间范围；1～3min。
4.根据权利要求1所述的一种高温下不发生开裂的铝合金硫酸阳极氧化膜制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，三酸脱氢的溶液包括铬酐43-53g/l，硝酸80-105g/l，氢氟酸9-12g/l温度范围：15-25℃，时间范围：1-3min。
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【专利技术属性】
技术研发人员：李斌，何广杰，吴风岭，冯阁，李培波，张启星，
申请(专利权)人：新乡航空工业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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