本发明专利技术提供了一种用于电催化制双氧水的SnOx纳米催化剂的制备方法，具体方法为：将二水二氯化锡溶解于去离子水中，之后加入五水四氯化锡或表面活性剂；将获得的混合溶液于温和条件下反应4～12h，将获得的反应物离心，离心得到的沉淀经洗涤、干燥和研磨后获得纳米催化剂。本发明专利技术SnOx纳米催化剂制备方法属于绿色节能、环境友好的制备工艺，可在温和条件下制备获得催化剂，无需高温煅烧，有效降低了能耗和对生产设备的需求；制备获得的SnOx纳米催化剂具有高分散性、小尺寸、高比表面积的优点，应用于电催化制备双氧水可提供高达12mmol/gcat/min的H2O2生成速率。
【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及催化剂制备，具体涉及一种适用于电催化制双氧水的snox纳米催化剂的制备方法，以及该催化剂的使用方法。
技术介绍
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技术介绍
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1、过氧化氢(h2o2)俗称双氧水，是一种多功能的、环境友好的氧化剂，被广泛应用于造纸、军工、医药和环境等领域。现有95％的双氧水都是通过蒽醌法生产的，该方法工艺复杂、环境污染严重、成本高，在双氧水的稳定性、储存、运输和稀释等方面存在安全风险。二电子水氧化电催化法(2e-wor)反应可以现场制备双氧水，反应过程温和、环境友好、成本低，且能有效解决双氧水的储存和运输难题。
2、目前，2e-wor催化剂主要包括金属氧化物、金属卟啉和碳材料。其中snox系列催化剂因其较低的价格和较高的h2o2选择性成为极具工业应用前景的催化剂。但是，目前snox仍存在以下问题：(1)焙烧温度高。通常，snox制备需要400℃煅烧，造成大量能量浪费；(2)催化剂活性低。由于催化剂存在煅烧过程，极易造成催化剂活性中心烧结，导致电催化活性降低；(3)由于催化剂粒径大，在电极材料的附着力小，极易脱落导致失活。鉴于snox系列催化剂及其制备工艺中存在的上述问题，很有必要开发出系列在温和条件下、所需能量低、同样具备优秀性能、节能环保的锡基纳米催化剂。
技术实现思路
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技术实现思路
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1、本专利技术目的在于提供一种节能环保的snox纳米催化剂制备方法，该方法能在温和条件下制备小尺寸、均匀分散、高双氧水产率和稳定性的纳米催化剂。
>2、本专利技术中，分子式“snox”表示不同价位锡氧化物或其混合物，不同价位锡氧化物包括但不限于3种最常见的形态：sno、sno2和sn3o4；式中x为价位，x＝1～2。3、本专利技术技术方案具体如下：
4、一种用于电催化制双氧水的snox纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤：
5、1)将适量二水二氯化锡(sncl2·2h2o)溶解于去离子水中，得到溶液a；
6、2)将适量五水四氯化锡(sncl4·5h2o)加入所述溶液a中，充分搅拌后得到溶液b；
7、3)将所述溶液b于温和条件下反应4～12h，得到反应物c；
8、4)待反应物c冷却至室温后进行离心，将离心得到的沉淀用水和乙醇洗涤数次，干燥后研磨获得的粉末即为snox纳米催化剂。
9、其中，所述步骤3)中的温和条件为：80～180℃水热保温环境或80～120℃普通恒温环境。
10、进一步地，所述步骤2)中的五水四氯化锡可用如下任意一种表面活性剂替代：柠檬酸钠、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮。
11、优选地，在进行所述步骤3)处理之前，先用naoh或hcl将溶液b的ph调节至2～12。
12、优选地，所述步骤2)中的搅拌时长为30～120min；所述步骤4)中的干燥温度为40～80℃，干燥时长为4～12h。
13、进一步地，本专利技术提供一种由上述纳米催化剂制备方法制备获得的snox纳米催化剂，其特征在于：所述snox纳米催化剂具有sno、sno2以及sn3o4中的至少一种结构，催化剂粒径为5～50nm。
14、进一步地，本专利技术提供一种由上述snox纳米催化剂制备电极的方法，具体如下：将所述snox纳米催化剂分散在乙醇溶液中，再加入少量nafion溶液，将获得混合液滴至碳纸上自然晾干后即获得电极。
15、优选地，所述snox纳米催化剂与乙醇溶液的质量比为1～10:150；所述乙醇溶液与nafion溶液的体积比为19:1。
16、优选地，所述snox纳米催化剂在电极上的负载量为1mg·cm-2。
17、本专利技术snox纳米催化剂制备方法属于绿色节能、环境友好的制备工艺，可在温和条件下制备获得催化剂，无需高温煅烧，有效降低了能耗和对生产设备的需求；制备获得的snox纳米催化剂具有高分散性、小尺寸、高比表面积的优点，应用于电催化制备双氧水可提供高达12mmol/gcat/min的h2o2生成速率。
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【技术保护点】
1.一种用于电催化制双氧水的SnOx纳米催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的SnOx纳米催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的五水四氯化锡可用如下任意一种表面活性剂替代：柠檬酸钠、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1或2所述的SnOx纳米催化剂制备方法，其特征在于：在进行所述步骤3)处理之前，先用NaOH或HCl将溶液B的pH调节至2～12。
4.根据权利要求1或2所述的SnOx纳米催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的搅拌时长为30～120min；所述步骤4)中的干燥温度为40～80℃，干燥时长为4～12h。
5.一种由权利要求1～4中任意一项所述的SnOx纳米催化剂制备方法制备获得的SnOx纳米催化剂，其特征在于：所述SnOx纳米催化剂具有SnO、SnO2以及Sn3O4中的至少一种结构，催化剂粒径为5～50nm。
6.一种由权利要求5所述的SnOx纳米催化剂制备电极的方法，其特征在于：将所述SnOx纳米催化剂分散在乙醇溶液中，再加入少量Nafion溶液，将获得混合液滴至碳纸上自然晾干后即获得电极。
7.根据权利要求6所述的制备电极的方法，其特征在于：所述SnOx纳米催化剂与乙醇溶液的质量比为1～10:150；所述乙醇溶液与Nafion溶液的体积比为19:1。
8.根据权利要求6或7所述的制备电极的方法，其特征在于：所述SnOx纳米催化剂在电极上的负载量为1mg·cm-2。
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【技术特征摘要】
1.一种用于电催化制双氧水的snox纳米催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的snox纳米催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的五水四氯化锡可用如下任意一种表面活性剂替代：柠檬酸钠、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1或2所述的snox纳米催化剂制备方法，其特征在于：在进行所述步骤3)处理之前，先用naoh或hcl将溶液b的ph调节至2～12。
4.根据权利要求1或2所述的snox纳米催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的搅拌时长为30～120min；所述步骤4)中的干燥温度为40～80℃，干燥时长为4～12h。
5.一种由权利要求1～4中任意一项所...
【专利技术属性】
技术研发人员：郝庆兰，乔锡锴，包海洪，张亚倩，李梦雅，滕波涛，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：
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