【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料，涉及炭石墨材料，特别涉及一种抗氧化密封炭石墨材料及其制备方法。
技术介绍
1、石墨材料是由各种碳质原料，通过与粘结剂、添加剂等混捏，经过轧辊、磨粉、筛分、压制成型、烧结以及石墨化等工序处理而制成的。因其耐蚀、高强、抗热震、导热导电性及自润滑性能优异的特点，一直以来都是机密封环的首选材料。但随着其在航空航天及其他苛刻工况如高低温（-180~650℃），高转速（≥20000r/min）等环境的使用，对石墨材料的密封性能、抗氧化性能和热稳定性都提出了更严格的要求。因此需要研发一种耐高温、抗氧化、力学性能优异的密封石墨材料。
2、专利技术专利cn 114804876 a公布了一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法，采用超细焦粉（粒径10μm以下）、氧化铁红粉、石墨粉、n330炭黑为原料，然后经过球磨混合、二次混捏两阶段生产工艺，等静压压成型以及浸渍锑合金后制备密封石墨材料，该专利技术改善产品内部的均一性、增强了产品性能，提高材料密封性及抗高温磨损性能。专利技术专利cn109133926 a公布了一种密封石墨材料及其制备方法，采用氧化石墨烯粉、炭黑和特种石墨粉以及中温沥青为原料，然后经混合、压制、炭化、提纯、浸渍和固化制得结构均匀细腻、体积密度高、理化指标优良的石墨材料。该石墨材料等静压成型够坯料密度为1.76~1.80g/cm3，具有高负荷、磨损小、耐高温、导热性强、耐腐蚀等特点。但是这些技术没有很好地改善材料的抗氧化性能差的问题。
技术实现思路
1、针对现有
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，包括以下步骤：
4、（1）将半补强炭黑和粘结剂a进行混捏，得到一阶段料；
5、（2）将煅后石油焦、煅后沥青焦、鳞片石墨、钛粉和步骤（1）得到的一阶段料进行干混，得到干粉；
6、（3）向步骤（2）的干粉中添加氧化铝和粘结剂b，混捏得到糊料；
7、（4）将步骤（3）得到的糊料经辊轧、磨粉、预模压和等静压成型得到坯料；
8、（5）步骤（4）的坯料依次经一次焙烧、浸渍、二次焙烧和石墨化处理，即得到所述抗氧化密封炭石墨材料。
9、进一步地，所述粘结剂a和粘结剂b均为中温沥青、高温沥青或低温沥青中的一种；优选地，所述粘结剂b为改质沥青，其软化点为90~110 ℃。
10、进一步地，步骤（1）中半补强炭黑和粘结剂a的质量比为1~10：10~100。
11、进一步地，步骤（2）中，煅后石油焦、煅后沥青焦、一阶段料、鳞片石墨和钛粉的质量比为（40~50）:（30~40）:（5~15）:（5~10）:（0~15），优选（40~50）:（30~40）:（5~15）:（5~10）:（3~9）。
12、进一步地，步骤（2）中干混温度为100~120 ℃，干混时间为0.5~1.5 h。
13、进一步地，所述粘结剂b的添加量为干粉总质量的40~50%，氧化铝的添加量为干粉总质量的0~5%，优选2~3%；粘结剂b和氧化铝混匀后再加入干粉中。
14、进一步地，步骤（4）中，辊轧次数为2次，轧片厚度≤2 mm，磨粉后粒度为45~55μm；预模压压力为20~30 mpa；等静压成型时，真空度≥0.09 mpa，压力为130~150 mpa，保压时间10~20 min。
15、进一步地，步骤（5）中，一次焙烧和二次焙烧的过程均为：从室温升温至350 ℃，自由升温；然后以3 ℃/h的升温速率升温至450 ℃；然后以2.5 ℃/h的升温速率升温至550℃；然后以1.5 ℃/h的升温速率升温至700 ℃；然后以2 ℃/h的升温速率升温至850 ℃；然后以7.5 ℃/h的升温速率升温至900 ℃；然后以10 ℃/h的升温速率升温至1000~1200 ℃，各温度区间升温完成后保温5~20 h。
16、进一步地，步骤（5）中，浸渍时，在180~200 ℃下浸渍沥青4~6 h；石墨化温度为2400~2600 ℃，保温1~5 h。
17、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
18、1、本专利技术将氧化铝混在粘结剂中，然后与煅后石油焦、煅后沥青焦等骨料混捏，在混捏过程中，氧化铝会均匀分布在骨料颗粒之间，而氧化铝具有良好的高温稳定性，在石墨化处理过程中会生成具有高温粘结性的碳化物，从而在骨料颗粒之间起到保护作用，进而提高炭石墨材料的抗氧化性能。
19、2、本专利技术在骨料中掺杂金属钛粉，金属钛粉能催化石墨化，在保护气氛下热处理过程中，碳和金属钛粉发生反应生成碳化物，且随着石墨化温度的升高无序碳会不断的和这些碳化物发生相互作用而生成更完整的石墨晶体，从而提高石墨化度，进而提高炭石墨材料的抗氧化性能。
20、3、本专利技术中采用锻后石油焦和锻后沥青焦为主要骨料相，锻后石油焦和锻后沥青焦中含有的挥发分少，能有效减少炭石墨材料中的杂质，且易石墨化，从而石墨化处理后能有效提高炭石墨材料的石墨化度；半补强炭黑先与粘结剂混捏，然后作为一种骨料，有利于提高炭石墨材料的硬度；鳞片石墨能有效提高炭石墨材料的热稳定性。同时也发现，因金属钛粉和氧化铝的加入能有效提高炭石墨材料的抗折强度和抗压强度，提升炭石墨材料的力学性能。
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1.一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂A和粘结剂B均为中温沥青、高温沥青或低温沥青中的一种；优选地，所述粘结剂B为改质沥青，其软化点为90~110 ℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中半补强炭黑和粘结剂A的质量比为1~10：10~100。
4.根据权利要求1或2所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，煅后石油焦、煅后沥青焦、一阶段料、鳞片石墨和钛粉的质量比为（40~50）:（30~40）:（5~15）:（5~10）:（0~15），优选（40~50）:（30~40）:（5~15）:（5~10）:（3~9）。
5.根据权利要求1或2所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中干混温度为100~120 ℃，干混时间为0.5~1.5 h。
6.根据权利要求2所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，所
7.根据权利要求1所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，辊轧次数为2次，轧片厚度≤2 mm，磨粉后粒度为45~55μm；预模压压力为20~30 MPa；等静压成型时，真空度≥0.09 MPa，压力为130~150 MPa，保压时间10~20 min。
8.根据权利要求1所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，一次焙烧和二次焙烧的过程均为：从室温升温至350 ℃，自由升温；然后以3 ℃/h的升温速率升温至450 ℃；然后以2.5 ℃/h的升温速率升温至550 ℃；然后以1.5 ℃/h的升温速率升温至700 ℃；然后以2 ℃/h的升温速率升温至850 ℃；然后以7.5 ℃/h的升温速率升温至900 ℃；然后以10 ℃/h的升温速率升温至1000~1200 ℃，各温度区间升温完成后保温5~20 h。
9.根据权利要求1所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，浸渍时，在180~200 ℃下浸渍沥青4~6 h；石墨化温度为2400~2600 ℃，保温1~5 h。
10.一种抗氧化密封炭石墨材料，其特征在于，采用权利要求1~9任一所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂a和粘结剂b均为中温沥青、高温沥青或低温沥青中的一种；优选地，所述粘结剂b为改质沥青，其软化点为90~110 ℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中半补强炭黑和粘结剂a的质量比为1~10：10~100。
4.根据权利要求1或2所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，煅后石油焦、煅后沥青焦、一阶段料、鳞片石墨和钛粉的质量比为（40~50）:（30~40）:（5~15）:（5~10）:（0~15），优选（40~50）:（30~40）:（5~15）:（5~10）:（3~9）。
5.根据权利要求1或2所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中干混温度为100~120 ℃，干混时间为0.5~1.5 h。
6.根据权利要求2所述的一种抗氧化密封炭石墨材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂b的添加量为干粉总质量的40~50%，氧化铝的添加量为干粉总质量的0~5%，优选2~3%；粘结剂b和氧化铝混匀后再加入干粉...
【专利技术属性】
技术研发人员：何宇，夏尚能，沈志麟，沈欣，罗敏，曾晓彬，郑磊，
申请(专利权)人：自贡先进碳材料产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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