本发明专利技术提出了无酶电化学葡萄糖传感器用传感材料及其制备方法和应用，其制备方法包括以下步骤：S1：碳布基体清洗和预处理；S2：以水热法在碳布基体上复合NiCo2O4纳米棒，得NiCo2O4/CC复合材料；S3：制备ZIF‑67溶液，将GO纳米粉末加入ZIF‑67溶液中，混匀得均匀的ZIF‑67@GO溶液；S4：步骤S2所得的NiCo2O4/CC复合材料浸于步骤S3所得ZIF‑67@GO溶液中，以复合ZIF‑67@GO，得ZIF‑67@GO/NiCo2O4/CC纳米复合材料，即得传感材料。由该方法制得的传感材料用于无酶电化学葡萄糖检测，可提高检测精度，具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学，具体涉及无酶电化学葡萄糖传感器用传感材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、糖尿病发病率高，并发症多，治愈难度大。其防治要求人们尽快检测人体葡萄糖水平。近年来，葡萄糖检测技术在电化学传感领域取得了长足的进步。其中，酶葡萄糖传感器具有成本低、灵敏度高的优点。但随着后续的实验工作，酶传感器的缺点逐渐显现：生物酶易受环境影响而失活，稳定性和重现性较差。目前，愈来愈多的分析工作者将研究的热点转向了无酶电化学葡萄糖传感器。
2、新型纳米材料的开发和传统修饰电极的改进是当前电化学非酶葡萄糖传感器研究的重要研究方向。从目前的研究可以发现，电极材料多为贵金属基材料和非贵金属氧化物/氢氧化物。贵金属基材料传感器虽然灵敏度高，但价格昂贵、传感材料稳定性差等问题阻碍了其发展。为了避免上述问题，过渡金属有机框架(mof)被认为是有前途的葡萄糖传感器材料。其排列规律具有较大的空腔和特殊的拓扑结构，即具有传统无机材料的较高结晶度和有机材料较高的比表面积和孔隙率。材料中大量不饱和金属活性位点暴露出来，化学反应动力学进行迅速。然而，目前合成的大多数mofs稳定性和导电性较差，这限制了它们的电化学应用。
技术实现思路
1、针对上述存在的问题，本专利技术旨在提供无酶电化学葡萄糖传感器用传感材料及其制备方法和应用。该传感材料容易制得，且敏感度高，受环境影响小，用于无酶电化学葡萄糖检测，可提高检测精度，具有广阔的应用前景。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：</p>3、本专利技术第一方面公开了一种无酶电化学葡萄糖传感器用传感材料的制备方法，包括以下步骤：
4、s1：碳布基体清洗和预处理；
5、s2：以水热法在碳布基体上复合nico2o4纳米棒，得nico2o4/cc复合材料；
6、s3：制备zif-67溶液，将go纳米粉末加入zif-67溶液中，混匀得均匀的zif-67@go溶液；
7、s4：步骤s2所得的nico2o4/cc复合材料浸于步骤s3所得zif-67@go溶液中，以复合zif-67@go，得zif-67@go/nico2o4/cc纳米复合材料，即得传感材料。
8、作为优选，所述步骤s3包括：将co(no3)2·6h2o和十六烷基三甲基溴化铵溶于水得浅红色的溶液a；将2-甲基咪唑溶于水得无色的有机配体溶液b；将溶液a与溶液b混合得深紫色溶液，搅拌得均匀溶液，在搅拌状态下将go纳米粉末加入所得均匀溶液中，继续搅拌，得均匀的zif-67@go溶液。
9、作为优选，所述步骤s2包括以下步骤：
10、s201：将2.906g的co(no3)2·6h2o、1.458g的ni(no3)2·6h2o以及0.54g的尿素溶解于50ml去离子水中，室温下磁力搅拌10min直至彻底溶解；
11、s202：向溶液中加入1.454g的十六烷基三甲基溴化铵，在40℃下恒温磁力搅拌50min得混合溶液；
12、s203：将配置好的混合溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜，并将步骤s1所得碳布浸入反应溶液，将其在温度为150℃的高温干燥箱中水热5h；
13、s204：取出碳布，用去离子水与乙醇反复冲洗以去除表面杂质，60℃下干燥2h；
14、s205：将步骤s204所得产物在350℃下退火2h，自然冷却至室温后得nico2o4/cc复合材料。
15、作为优选，所述步骤s3包括以下步骤：
16、s301：将0.432g co(no3)2·6h2o与0.008g十六烷基三甲基溴化铵溶入15ml去离子水，室温下磁力搅拌15min形成均匀浅红色的溶液a；
17、s302：再将4.54g 2-甲基咪唑融入80ml去离子水中，超声至均匀，形成均匀无色的有机配体溶液b；
18、s303：将溶液a快速倒入溶液b中，混合后立刻形成深紫色溶液；
19、s304：将所得的深紫色溶液放在恒温磁力搅拌器中，保持温度在35℃，并不断匀速搅拌4h，搅拌速度为900r/min，得到均匀溶液；
20、s305：在搅拌状态下，将50mg的go纳米粉末缓慢滴加到s304所得均匀溶液中，室温下强烈磁力搅拌2h，搅拌速度为900r/min，得到均匀zif-67@go溶液。
21、作为优选，所述步骤s3中所用的go纳米粉末的制备方法包括以下步骤：
22、s3051：将4g石墨和0.75g nano3加入烧瓶，将烧瓶置于冰水浴中，缓慢加入75ml浓h2so4并不断搅拌；
23、s3052：在30min向步骤s3051所得物料中分批量加入4.5gkmno4，物料在冰浴中搅拌反应2h，保持悬浮液的温度低于5℃；
24、s3053：步骤s3052所得的悬浮液转移到35℃环境中，磁力搅拌反应4小时；
25、s3054：向步骤s3053所得的反应体系中加入40ml去离子水，将反应温度升至95℃，再保持30min；
26、s3055：将温度降至40℃后，向步骤s3054所得物料中缓慢加入60ml去离子水，然后加入5ml30％的h2o2，以去除剩余的kmno4；
27、s3056：将步骤s3055所得物料离心，弃上清液，并用5％的hcl水溶液洗涤以除去金属离子，用去离子水反复洗涤以除去酸后，干燥得到固体的go纳米粉末。
28、作为优选，所述步骤s4包括以下步骤：
29、s401：将步骤s3制得的zif-67@go溶液放入容器中，并用超声波细胞粉碎机进行超声，得到更加均匀的溶液；
30、s402：将步骤s2所得的nico2o4/cc复合材料浸入步骤s401所得的溶液中，碳布紧靠容器壁竖立放置，并对容器进行封口，在阴暗处静置24h；
31、s402：取出碳布用去离子水和乙醇反复清洗，以去除表面杂质；
32、s403：步骤s402所得物料在70℃进行干燥，得干燥的zif-67@go/nico2o4/cc纳米复合材料，即得传感材料。
33、本专利技术第二方面公开了采用上述制备方法制备的无酶电化学葡萄糖传感器用传感材料。
34、本专利技术第三方面公开了采用上述传感材料的无酶电化学葡萄糖传感器。
35、本专利技术第四方面公开了采用上述传感材料的无酶电化学葡萄糖监测系统。
36、作为优选，所述监测系统包括以stm32核心控制器构建的电化学测试系统，所述传感材料用电极夹夹住作为工作电极，以铂片电极作为对电极，以银/氯化银电极作为参比电极，以0.1m的naoh的溶液作为葡萄糖检测的电解液，将传感材料的工作电极、参考电极及辅助电极接入stm32嵌入式系统的数据采集电路；还包括与所述电化学测试系统通信连接的nb-iot模块，以将测试数据传输至云端。
37、本专利技术第五方面公开了上述监测系统的构建方法，包括以下本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种无酶电化学葡萄糖传感器用传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括：将Co(NO3)2·6H2O和十六烷基三甲基溴化铵溶于水得浅红色的溶液A；将2-甲基咪唑溶于水得无色的有机配体溶液B；将溶液A与溶液B混合得深紫色溶液，搅拌得均匀溶液，在搅拌状态下将GO纳米粉末加入所得均匀溶液中，继续搅拌，得均匀的ZIF-67@GO溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括以下步骤：
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中所用的GO纳米粉末的制备方法包括以下步骤：
5.一种无酶电化学葡萄糖传感器用传感材料，其特征在于，采用权利要求1至4中任一项所述的制备方法制得。
6.一种无酶电化学葡萄糖传感器，其特征在于，采用权利要求5所述的传感材料。
7.一种无酶电化学葡萄糖监测系统，其特征在于，采用权利要求5所述的传感材料。
8.如权利要求7所述监测系统在葡萄糖含量检测中的应用。
9.如权利要求7所述监测系统的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的构建方法，其特征在于，所述步骤S5包括以下步骤：
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【技术特征摘要】
1.一种无酶电化学葡萄糖传感器用传感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3包括：将co(no3)2·6h2o和十六烷基三甲基溴化铵溶于水得浅红色的溶液a；将2-甲基咪唑溶于水得无色的有机配体溶液b；将溶液a与溶液b混合得深紫色溶液，搅拌得均匀溶液，在搅拌状态下将go纳米粉末加入所得均匀溶液中，继续搅拌，得均匀的zif-67@go溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2包括以下步骤：
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中...
【专利技术属性】
技术研发人员：李娇，王师，于钰娜，张乔，
申请(专利权)人：齐鲁理工学院，
类型：发明
国别省市：
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