【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含能材料检测，特别涉及一种创新性的快速测定样品中2,4-二硝基苯甲醚含量的检测方法及其应用。
技术介绍
1、2,4-二硝基苯甲醚(dnan)作为新一代低敏性熔铸载体炸药，已通过低易损性试验(im)考核，密度为1.56g/cm3，熔点为94.6℃，爆速为5974m/s，体积收缩率为13.2％，其较低的机械感度性能也成为含能低共熔物的研究热点，形成了系列配方且部分已应用于武器系统中。然而当爆破试验或生产结束后的废弃固体推进剂一般采用水冲方式将废推进剂中的dnan冲出，产生大量的dnan废水，如发生泄露，会伴随雨水等渗入地下从而污染大量水源，危害动物和人体的健康。基于此，能够及时、快速、准确的获取dnan含量，对于被污染的土壤和水源进行净化有着至关重要的作用。
2、目前，常用的测定溶液中有机物的检测方法有高效液相色谱法(hplc)、高效液相色谱-质谱联用法(hplc-ms)、气相色谱-质谱联用法(gc-ms)、荧光探针检测法和毛细管电泳法。这些方法存在成本高，准备时间长，样品制备过程复杂等缺点，难以适应dnan使用和遗留现场的快速检测。因此，建立一种低成本、简便快捷的dnan含量检测方法至关重要。
3、通过利用dnan溶液对金属的酸性腐蚀性能来实现对溶液中的dnan含量的定量计算。电化学检测作为一种快速、高效且低成本的方法已经被应用到仪器分析方法中。其中动电位扫描法是电化学测试中经常用到的一项技术，通过将金属电极浸在电解液中，在金属与电解质溶液之间就会形成电位，这种电位即为该金属在该溶液中的电极电
技术实现思路
1、为有效解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种方便快速，检出限低，污染性小的快速检测样品中dnan含量的电化学检测方法。
2、为实现本专利技术的目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种快速测定溶液中dnan含量的电化学检测方法，包括以下步骤：以金属电极片为工作电极，玻碳电极作为对电极，hg/hg2so4电极作为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系置于含dnan的电解质溶液中后，与电化学工作站连接，采用动电位扫描法，测定含不同浓度dnan的电解质溶液中的自腐蚀电位值。
4、优选的，所述的金属电极片为q235钢、45#钢、黄铜。
5、优选的，所述动电位慢扫描法的条件为，扫描电位为-2.5v～1.5v，扫描速度为0.5mv/s，振幅为10mv。
6、优选的，所述的一种快速测定溶液中dnan含量的电化学检测方法，包括采用动电位慢扫描法，建立自腐蚀电位值与dnan浓度的标准曲线或者线性方程。
7、更优选的，采用动电位慢扫描法，建立自腐蚀电位值与dnan浓度的标准曲线或者线性方程，具体操作步骤如下：以q235钢为工作电极，玻碳电极为对电极，hg/hg2so4电极为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系置于含有不同标准dnan浓度的电解质溶液中后，与电化学工作站相连接，采用动电位极化曲线扫描法，分别测定不同标准浓度的dnan浓度的电解质溶液的自腐蚀电位值，建立自腐蚀电位值与dnan浓度的标准曲线或线性方程；所述含有不同标准dnan浓度的电解质溶液的制备方法是：在烧杯中加入不同质量(0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30g)的dnan粉末，加入少量去离子水搅拌，然后放入超声机中加热35℃进行超声处理，将dnan完全溶解于去离子水中，在容量瓶中进行定容至100ml。经过溶液定容，最后得到的标准dnan浓度范围为0～25.50mmol/l，所述动电位慢扫描法的条件为扫描电位为：扫描电位为-2.5v～2.0v，扫描速度为0.5mv/s，振幅为10mv。
8、优选的，包括作为工作电极的q235钢预处理：将q235钢经过线切割加工成尺寸为10mm×10mm的试样，工作面的反面焊接铁导线，用环氧树脂封装。试样经过水砂纸逐级打磨，并用去离子水冲洗，冷风吹干。工作电极浸泡2h后进行动电位慢扫描法进行测定。
9、优选的，包括玻碳电极预处理：将玻碳电极用粒度为0.05、0.3、0.5和1.0μm的氧化铝粉末逐级打磨抛光至镜面表面，用去离子水冲洗，然后将玻碳电极置于小烧杯中进行超声水浴清洗2～3min，重复三次，确认电极表面无残余打磨浆之后，用去离子水清洗。之后进行化学清洗，依次用1：1hno3、1：1乙醇溶液(或丙酮)和去离子水超声清洗2～3min。最后将电极用氮气吹干备用。
10、优选的，电化学检测在室温下进行。
11、上述的电化学检测方法在快速测定炸药污水和土壤中dnan含量的应用，与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
12、1、本专利技术提供了一种快速测定溶液中dnan含量的电化学检测方法，通过使用钢片作为工作电极采用电化学检测方法对溶液中dnan进行定量测量。相比其他溶液含量测定方法如液相色谱法，电化学检测方法优点在于测试方便快捷、成本大大降低、检出限低且灵敏度高。
13、2、本专利技术中提供的动电位慢扫描法通过在特定电压下进行不同dnan浓度的测定，测试条件温和，影响因素少，提高检测准确性。
14、3、本专利技术检测周期短，可直接用于测定溶液中dnan含量，检出限大于25.50mmol/l，可适用于现场快速检测。在现场测试时，制备好的三电极与电化学工作站相连接，并置于待测溶液中，通过对电脑端参数进行设置，可以直接获取测试结果，测试过程快速，低于1min便可得到所需数据，直观可见。并且近年来，伴随着电化学工作站和笔记本电脑的轻量化生产，设备便于携带。
15、4、本专利技术的检测方法中应用到的去离子水含量dnan含量的测量无影响，并且安全环保，对环境无害。
16、5、本专利技术应用到的q235钢作为工作电极，导电性好，电势适用范围宽，在dnan溶液中可以快速发生腐蚀过程，从而获得自腐蚀电位值，提高检测速度。定量预测工艺参数与装药密度。
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1.一种检测溶液中2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)含量的电化学方法，其特征在于：以Q235钢电极作为工作电极，玻碳电极作为对电极，Hg/Hg2SO4电极作为参比电极，构成三电极体系，三电极体系置于含有DNAN的溶液中，并与电化学工作站相连接后，采用动电位慢扫描法，测定含DNAN的电解质溶液中的自腐蚀电位值(Ecorr)。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测溶液中DNAN含量的电化学检测方法，其特征在于，所述动电位扫描法的条件为，扫描电位范围为-2.5V～2.0V，扫描速度为0.5mV/s，振幅为10mV。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定溶液中DNAN含量的电化学检测方法，其特征在于采用动电位慢扫描法，建立自腐蚀电位值与溶液中DNAN浓度的标准曲线或线性方程。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定溶液中DNAN含量的电化学检测方法，其特征在于，采用动电位慢扫描法，建立自腐蚀电位值与DNAN浓度的标准曲线或者线性方程，方法如下：以Q235钢作为工作电极，玻碳电极作为对电极，Hg/Hg2SO4电极作为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系置于
5.根据权利要求1～5项所述的一种快速测定溶液中DNAN含量的电化学检测方法，其特征在于，包括作为工作电极的Q235钢预处理：将Q235钢经过线切割加工成尺寸为10mm×10mm的试样，工作面的反面焊接铁导线，用环氧树脂封装。试样经过水砂纸逐级打磨，并用去离子水冲洗，冷风吹干。工作电极浸泡2h后进行动电位慢扫描法进行测定。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种快速测定溶液中DNAN含量的电化学检测方法，其特征在于，电化学检测在室温下进行。
7.根据权利要求1～5任一项所述的一种快速测定溶液中DNAN含量的电化学检测方法，其特征在于，在进行电化学动态极化曲线测试之前，待测工作电极需在电解质溶液中浸泡一段时间，时间为0.5～4h。
8.根据权利要求1～5任一项所述的一种快速测定溶液中DNAN含量的电化学检测方法，其特征在于，配制DNAN稀溶液用的溶剂分子由一定量的乙醇、乙醚和去离子水等其中的一种或两种组成。
9.权利要求1～5项所述的电化学检测方法在快速测定炸药污水和土壤中DNAN含量的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种检测溶液中2,4-二硝基苯甲醚(dnan)含量的电化学方法，其特征在于：以q235钢电极作为工作电极，玻碳电极作为对电极，hg/hg2so4电极作为参比电极，构成三电极体系，三电极体系置于含有dnan的溶液中，并与电化学工作站相连接后，采用动电位慢扫描法，测定含dnan的电解质溶液中的自腐蚀电位值(ecorr)。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测溶液中dnan含量的电化学检测方法，其特征在于，所述动电位扫描法的条件为，扫描电位范围为-2.5v～2.0v，扫描速度为0.5mv/s，振幅为10mv。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定溶液中dnan含量的电化学检测方法，其特征在于采用动电位慢扫描法，建立自腐蚀电位值与溶液中dnan浓度的标准曲线或线性方程。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定溶液中dnan含量的电化学检测方法，其特征在于，采用动电位慢扫描法，建立自腐蚀电位值与dnan浓度的标准曲线或者线性方程，方法如下：以q235钢作为工作电极，玻碳电极作为对电极，hg/hg2so4电极作为参比电极，构成三电极体系，将三电极体系置于不同标准dnan浓度的电解质溶液中后，与电化学工作站相连接，采用动电位慢扫描法，分别测定含有不同标准dnan浓度的电解质溶液中自腐蚀电位值，建立自腐蚀电位值与dnan浓度的标准曲线或者线性方程。所述含有不同标准dnan浓度的电解质溶液的制备方法是：在烧杯中加入不同质量(0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30...
【专利技术属性】
技术研发人员：束庆海，王满曼，石艳松，吕席卷，李超，赵帅，王东旭，邹浩明，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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