苯醚甲环唑的制备工艺制造技术

本发明专利技术属于农药原药制备的技术领域，具体为苯醚甲环唑的制备工艺，包括酰化合成、环化合成、缩合苯醚甲环唑成盐合成步骤，首先将二苯醚、溴乙酰氯、在反应釜中反应，反应后物料脱溶处理，得到溴酮；将溴酮、丙二醇、催化剂、甲苯、制得溴化缩酮，分去油层、脱溶、甲苯套用；将溴化缩酮、三唑钠、甲苯、催化剂加入反应釜中反应，反应后物料经过滤、去盐，加水洗至中性，脱溶，用甲苯溶解粗品，滴加盐酸（含通入盐酸气）得结晶，过滤；加入水、甲苯，用氨水调至中性，分离水层、甲苯层，脱溶，用加入异丙醇回流，重结晶，过滤，异丙醇套用，得到苯醚甲环唑原药。通过改进其工艺路线，缩短了工艺反应时间，提高了收率，三废少，实现清洁环保生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药原药制备的
，具体涉及一种苯醚甲环唑制备工艺。
技术介绍
苯醚甲环唑ISO 通用名称difenoconazoleCIPAC 数字代号687化学名称3-氯-4-苯基-4-氯苯基醚，也叫噁醚唑、世高。结构式实验式=C19H17C12N3O3相对分子质量(按2001年国际相对原子质量计)406. 26生物活性杀菌熔点78.6°C沸点220°C/4Pa蒸气压(20°C) :120nPa溶解度(25°C)水15mg/L，易溶于有机溶剂，乙醇330g/L，丙酮610g/L，甲苯 490g/L。稳定性在300°C以下稳定、在土壤中移动性小，缓慢降解。是1988年由Giba-Geigy (现归属英国先正达公司)在戊环唑分子中引入二苯醚 结构开发出的三唑类杀菌剂优良品种，因其高效、低毒(大鼠急性经口 LD50为2150mg/kg)， 化学稳定性高、杀菌谱广而成为国内外农药生产企业争相开发的热点。苯醚甲环唑是一种新型高效的三唑类杀菌剂，是留族脱甲基化抑制剂，其产品具 有高效、广谱、低毒、低用量；内吸强，作用机理独特，主要抑制细胞麦角留醇的生物合成，从 而破坏细胞结构与功能，具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯醚甲环唑的制备工艺，包括酰化合成、环化合成、缩合苯醚甲环唑成盐合成三个工艺步骤，具体如下：ａ．酰化合成步骤：首先将二苯醚（３，４′－二氯二苯醚）、溴乙酰氯、三氯化铝以及溶剂加入反应釜中于１０℃－１５℃反应５ｈ，再滴加入盐酸，然后分去废酸层、溶剂层，脱溶回收溶剂套用，得到溴酮（ｗ－溴－２－氯－３，４′－二氯苯醚乙酮）；ｂ．环化合成步骤：将上步骤得到的溴酮与丙二醇、催化剂对甲基苯磺酸、甲苯加入反应釜中于１０５℃－１１０℃反应４ｈ，反应结束后物料除去油层、甲苯层，脱溶得到溴化缩酮（３－氯－４（４－甲基－２－溴甲基－１，３一二恶戊烷－２－基）苯基－４’－氯苯基醚）；ｃ．缩合苯醚甲环唑成盐合成步骤...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周保东，
申请(专利权)人：周保东，
类型：发明
国别省市：37