【技术实现步骤摘要】
本技术涉及化工生产，具体为一种三乙基锑工业合成工艺装置。
技术介绍
1、随着国内金属有机化学气相沉积(mocvd)技术发展，运用mocvd制备inas/gasb超晶格的研究也得到了很大的突破，以中科院半导体所和中科院纳米所为代表的一批科技人员，经过长期研究，已经获得了等效于分子束外延mbe的超晶格材料，取得了很好的结果。锑化物半导体在开发下一代的小体积、轻重量、低功耗、低成本器件，以及要求极为苛刻的应用方面具有不可替代的独特优势。
2、作为mocvd制备inas/gasb超晶格，高纯三乙基锑为alsb、gasb、insb等半导体材料提供锑源，是mocvd技术，化学束外延(cbe)过程中生长光电材料最重要的源之一。现有的三乙基锑的合成技术主要利用格氏试剂和锑的卤化物之间的反应在玻璃装置中制备的，由于反应比较剧烈且合成量有限，导致安全性低、成本高、利润率低，因此设计一种安全的工业化合成装置就尤为重要。
技术实现思路
1、针对现有的技术问题，本技术的目的是提供了一种三乙基锑工业合成工艺装置，通过冷热一体机与温度传感器联锁控制合成釜的温度、加料调节阀与压力传感器联锁控制加料速度的方式，保证合成釜内反应安全平稳进行，提高合成效果，通过深冷的方式将反应溶剂收集，可以有效地将三乙基锑和溶剂分离，提高合成三乙基锑粗品的纯度，实现工业化批量生产。
2、为实现上述目的，本技术提供如下技术方案：一种三乙基锑工业合成工艺装置，包括碘乙烷高位罐、三氯化锑溶液高位罐、合成釜、溶剂收集罐
3、所述碘乙烷高位罐和三氯化锑溶液高位罐的下端管路一侧均设有调节阀，所述碘乙烷高位罐和三氯化锑溶液高位罐通过液体加料管连接合成釜，所述合成釜上设有压力传感器，且压力传感器与调节阀之间联锁，所述调节阀根据压力传感器对合成釜内的压力进行感应，从而对回流进行控制调节。
4、优选的，所述冷热一体机和温度传感器之间进行联锁，冷热一体机根据温度传感器对合成釜内的温度进行感应，从而对回流进行控制调节。
5、优选的，所述合成釜内蒸发的物料通过回流出料管到达冷凝器再通过回流进料管回流到合成釜内。
6、优选的，所述合成釜内的大部分溶剂通过冷凝器和进料管a进入溶剂收集罐，所述合成釜内的剩余的少量溶剂通过冷凝器和进料管b进入冷冻接收罐，冷冻接收罐通过配气管连接冷阱，所述合成釜内的粗品通过冷凝器和进料管c进入三乙基锑粗品接收罐。
7、优选的，所述三乙基锑粗品接收罐通过连接管、冷冻接收罐、配气管、冷阱和真空泵使三乙基锑粗品中含有的残余溶剂抽至冷冻接收罐中，使得三乙基锑和溶剂的进一步分离。
8、优选的，所述合成釜通过插底管将经安全处理过的釜残转移至移动吨桶。
9、优选的，所述溶剂收集罐、冷冻接收罐和三乙基锑粗品接收罐均设置有置换管道，避免空气和物料接触，从而保证装置和物料的洁净度，所述溶剂收集罐、冷冻接收罐通过插底管和转移管将收集的溶剂转入到计量罐中。
10、优选的，所述泄爆管将突然急剧上升的压力转移到泄爆罐中。
11、优选的，所述真空泵通过尾气管将尾气转移至尾气吸收塔。
12、优选的，所述液氮输送管将液氮输送到液氮杜瓦罐中给冷冻接收罐和冷阱降温。
13、本技术的有益效果是：
14、1、本技术通过冷热一体机和合成釜上的温度传感器联锁的方式控制反应釜的温度，使合成釜温度不会过于剧烈而失控冲料，从而使合成回流反应过程更加稳定，提高合成效果；
15、2、本技术通过高位罐的进料阀调节控制进料速率，使进料阀进料保持稳定，减少进料的波动产生，并且设定压力传感器，压力传感器对合成釜内的压力进行感应，压力传感器与进料调节阀之间进行联锁，根据合成釜内的压力对进料调节阀的开度进行控制，使合成釜中压力平稳，从而保证合成反应的稳定进行；
16、3、本技术通过深冷的方式收集溶剂，分离后的溶剂不会再进入三乙基锑产品中，使得三乙基锑和溶剂的有效分离，从而提高合成三乙基锑粗品的纯度；
17、4、本技术通过压力传感器监控接收罐压力，且接收罐还分别设置置换管道进行置换，避免空气和物料接触，从而保证装置和物料的洁净度；
18、5、本技术通过粗品接收罐、连接管、冷冻接收罐、配气管、冷阱和真空泵使三乙基锑粗品中含有的残余溶剂抽至冷冻接收罐中，使得三乙基锑和溶剂的进一步分离，提高合成三乙基锑粗品的纯度。
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1.一种三乙基锑工业合成工艺装置，包括碘乙烷高位罐(1)、三氯化锑溶液高位罐(2)、合成釜(3)、溶剂收集罐(4)、冷冻接收罐(5)、三乙基锑粗品接收罐(6)、冷热一体机(7)、冷凝器(8)、移动吨桶(9)、溶剂罐插底管(10)、粗品转移管(11)、液氮杜瓦罐(12)、液体加料管(13)、固体加料罐(14)、回流出料管(15)、回流进料管(16)、进料管A(17)、进料管B(18)、连接管(19)、进料管C(20)、转料管(21)、配气管(22)、插底管(23)、液氮输送管(24)、尾气管(25)、转移管道(26)、冷阱(27)、真空泵(28)、泄爆管(29)、计量罐(30)、调节阀(31)、压力传感器(32)、温度传感器(33)和尾气吸收塔(34)，其特征在于：所述合成釜(3)上设置有固体加料罐(14)，所述固体加料罐(14)上连接有配气台，且通过配气台置换后再转入到合成釜(3)内；
2.根据权利要求1所述的一种三乙基锑工业合成工艺装置，其特征在于：所述冷热一体机(7)和温度传感器(33)之间进行联锁，冷热一体机(7)根据温度传感器(33)对合成釜(3)内的温度进行
3.根据权利要求1所述的一种三乙基锑工业合成工艺装置，其特征在于：所述合成釜(3)内蒸发的物料通过回流出料管(15)到达冷凝器(8)再通过回流进料管(16)回流到合成釜(3)内。
4.根据权利要求1所述的一种三乙基锑工业合成工艺装置，其特征在于：所述合成釜(3)内的大部分溶剂通过冷凝器(8)和进料管A(17)进入溶剂收集罐(4)，所述合成釜(3)内的剩余的少量溶剂通过冷凝器(8)和进料管B(18)进入冷冻接收罐(5)，冷冻接收罐(5)通过配气管(22)连接冷阱(27)，所述合成釜(3)内的粗品通过冷凝器(8)和进料管C(20)进入三乙基锑粗品接收罐(6)。
5.根据权利要求1所述的一种三乙基锑工业合成工艺装置，其特征在于：所述三乙基锑粗品接收罐(6)通过连接管(19)、冷冻接收罐(5)、配气管(22)、冷阱(27)和真空泵(28)使三乙基锑粗品中含有的残余溶剂抽至冷冻接收罐中。
6.根据权利要求1所述的一种三乙基锑工业合成工艺装置，其特征在于：所述合成釜(3)通过插底管将经安全处理过的釜残转移至移动吨桶(9)。
7.根据权利要求1所述的一种三乙基锑工业合成工艺装置，其特征在于：所述溶剂收集罐(4)、冷冻接收罐(5)和三乙基锑粗品接收罐(6)均设置有置换管道，避免空气和物料接触，从而保证装置和物料的洁净度，所述溶剂收集罐(4)、冷冻接收罐(5)通过插底管(23)和转移管道(26)将收集的溶剂转入到计量罐(30)中。
8.根据权利要求1所述的一种三乙基锑工业合成工艺装置，其特征在于：所述泄爆管(29)将突然急剧上升的压力转移到泄爆罐中。
9.根据权利要求1所述的一种三乙基锑工业合成工艺装置，其特征在于：所述真空泵(28)通过尾气管(25)将尾气转移至尾气吸收塔(34)。
10.根据权利要求1所述的一种三乙基锑工业合成工艺装置，其特征在于：所述液氮输送管(24)将液氮输送到液氮杜瓦罐(12)中给冷冻接收罐(5)和冷阱(27)降温。
...【技术特征摘要】
1.一种三乙基锑工业合成工艺装置，包括碘乙烷高位罐(1)、三氯化锑溶液高位罐(2)、合成釜(3)、溶剂收集罐(4)、冷冻接收罐(5)、三乙基锑粗品接收罐(6)、冷热一体机(7)、冷凝器(8)、移动吨桶(9)、溶剂罐插底管(10)、粗品转移管(11)、液氮杜瓦罐(12)、液体加料管(13)、固体加料罐(14)、回流出料管(15)、回流进料管(16)、进料管a(17)、进料管b(18)、连接管(19)、进料管c(20)、转料管(21)、配气管(22)、插底管(23)、液氮输送管(24)、尾气管(25)、转移管道(26)、冷阱(27)、真空泵(28)、泄爆管(29)、计量罐(30)、调节阀(31)、压力传感器(32)、温度传感器(33)和尾气吸收塔(34)，其特征在于：所述合成釜(3)上设置有固体加料罐(14)，所述固体加料罐(14)上连接有配气台，且通过配气台置换后再转入到合成釜(3)内；
2.根据权利要求1所述的一种三乙基锑工业合成工艺装置，其特征在于：所述冷热一体机(7)和温度传感器(33)之间进行联锁，冷热一体机(7)根据温度传感器(33)对合成釜(3)内的温度进行感应，从而对回流进行控制调节。
3.根据权利要求1所述的一种三乙基锑工业合成工艺装置，其特征在于：所述合成釜(3)内蒸发的物料通过回流出料管(15)到达冷凝器(8)再通过回流进料管(16)回流到合成釜(3)内。
4.根据权利要求1所述的一种三乙基锑工业合成工艺装置，其特征在于：所述合成釜(3)内的大部分溶剂通过冷凝器(8)和进料管a(17)进入溶剂收集罐(4)，所述合...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜永要，王伟，郑锐，王家燕，
申请(专利权)人：安徽亚格盛电子新材料股份有限公司，
类型：新型
国别省市：
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