【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种疏水阻燃剂制备方法，特别是涉及一种生物基疏水阻燃剂制备方法。
技术介绍
1、阻燃剂的广泛应用赋予了复合材料较高的阻燃性能，同时也给我们的生活带来了很多便利，减少了因火安全问题而导致的经济损失。然而，对于某些服役条件苛刻的产品，单一的阻燃功能助剂在性能上和功能上都无法满足服役指标。通常，作为膨胀阻燃剂的成分易吸潮发生潮解、团聚，严重影响阻燃剂的阻燃效率；亲水阻燃剂的加入使复合材料的疏水性能变差，导致复合材料综合性能下降；这些都严重影响着产品的性能参数、降低了产品的使用寿命。例如，在木材阻燃涂料领域，木材本身具有很强的亲水性，在潮湿环境中易发生腐蚀，导致开裂、发霉，大大降低木材的耐久性，所以也需要阻燃涂料同时具备阻燃性能与疏水性能。因此克服阻燃剂的亲水性，提高疏水性十分必要。现有的研究中，对阻燃剂的开发向着更加绿色环保的方向发展，生物基阻燃剂逐渐成为主流研究方向，然而如何同时保证阻燃剂的阻燃效率和耐久性仍然是需要面临的挑战。因此，性能优异的生物基疏水阻燃剂是目前市场急需的功能性产品。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种生物基疏水阻燃剂制备方法，该生物基疏水阻燃剂的合成是由磷氮阻燃剂与疏水改性的氧化石墨烯化学键合而成。生物基疏水阻燃剂是以生物基材料为基础材料，具有绿色、环保、无毒的特点；该生物基疏水阻燃剂应用于高分子材料中同时赋予高分子复合材料阻燃性能、疏水性能和耐腐蚀性能。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
3、一种生
4、step 1.磷氮阻燃剂的制备（以卡拉胶为例）：将降解卡拉胶溶解于100 ℃蒸馏水中，向溶液中滴加氢氧化钠溶液，随后将植酸和三聚氰胺加入到卡拉胶溶液中，搅拌使其完全溶解，记为a溶液；量取环己烷、氯仿、司班80，搅拌均匀，记为溶液b；将溶液a倒入溶液b中，置于高速剪切乳化机下剪切乳化一段时间，然后移至25 ℃水浴中，加入环氧氯丙烷反应4 h，产物用无水乙醇洗涤3-5次，最后置于40 ℃烘箱中烘干24 h得到磷氮阻燃剂；
5、step 2. la-go的合成：用烧杯将go粉末溶解于n，n-二甲基甲酰胺（dmf）中，超声分散30 min后倒入250 ml的三口烧瓶中移入水浴锅中，加入la，于80 ℃条件下搅拌反应5h，最后将混合物离心、乙醇洗涤3-5次，收集沉淀物并于40 ℃烘箱中充分干燥24 h后制得la-go；
6、step 3. 生物基疏水阻燃剂的合成：将la-go使用n，n-二甲基甲酰胺分散于三口瓶中，加入1 ml盐酸，同时将磷氮阻燃剂加入到la-go分散液中，80 ℃下搅拌反应4 h，将反应后的混合液用乙醇离心洗涤3-5次，最后在40 ℃下烘干24 h，得到生物基疏水阻燃剂。
7、所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，所述生物基多糖包括卡拉胶、环糊精、壳聚糖中的一种或多种。
8、所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，所述磷氮阻燃剂制备过程中，a溶液中卡拉胶、植酸和三聚氰胺的质量比为3:1:1；优选地，在磷氮阻燃剂制备过程中，b溶液中环己烷与氯仿体积比为4:1，司班80为b溶液总体积的2%。
9、所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，所述氢氧化钠溶液是质量分数为1%的氢氧化钠溶液，且滴加氢氧化钠后溶液的ph值为8。
10、所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，所述剪切乳化速度为14000 r/min-16000 r/min。
11、所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，所述乙醇浓度为95%。
12、所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，所述go与la质量比为2：1。
13、所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，所述la-go与磷氮阻燃剂的质量比为1:5。
14、所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，所述制备的生物基疏水阻燃剂应用于高分子材料中，为环氧树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯以及酚醛树脂高分子材料中的一种。
15、本专利技术的优点与效果是：
16、本专利技术生物基疏水阻燃剂的合成是由磷氮阻燃剂与疏水改性的氧化石墨烯化学键合而成。其中，磷氮阻燃剂以生物基多糖为壳材，以植酸和三聚氰胺的混合物为芯材通过反相乳液法构筑；疏水改性氧化石墨烯（la-go）由亚油酸（la）与氧化石墨烯（go）反应构筑。该生物基疏水阻燃剂是以生物基材料为基础材料，具有绿色、环保、无毒的特点；该生物基疏水阻燃剂应用于高分子材料中同时赋予高分子复合材料阻燃性能、疏水性能和耐腐蚀性能。
17、实施方式
18、下面以卡拉胶为例：
19、s1、将0.6 g降解卡拉胶溶解于盛有20 ml 100 ℃蒸馏水的三口烧瓶中，向溶液中滴加质量分数为1%的氢氧化钠溶液直至溶液ph值为8，随后将0.2 g植酸和0.2 g三聚氰胺加入到卡拉胶溶液中，搅拌使其完全溶解，记为a溶液。量取160 ml环己烷、40 ml氯仿，加入4 ml的司班80，搅拌均匀，记为b溶液。将a溶液倒入b溶液，所得混合液用高速剪切乳化机15000 r/min剪切乳化10 min，加入5 ml环氧氯丙烷于25 ℃下搅拌反应4 h，然后将产物用无水乙醇洗涤3次后置于40 ℃烘箱中烘干24 h后得到磷氮阻燃剂。
20、s2、用烧杯将0.8 g go粉末分散于100 ml dmf中，超声分散30 min后倒入250 ml的三口烧瓶中移入水浴锅中，加入0.4 g la，于80 ℃条件下搅拌反应5 h后，用蒸馏水将产物离心洗涤5次，收集沉淀物并于40 ℃烘箱中充分干燥24 h后制得la-go。
21、s3、将0.5 g la-go分散于200 ml dmf中，加入1 ml盐酸，同时将2.5 g磷氮阻燃剂加入到la-go分散液中，80 ℃下搅拌反应4 h，将反应后的混合液用乙醇离心洗涤5次，最后在40 ℃下烘干24 h，得到生物基疏水阻燃剂。
22、以下通过具体实施例进一步描述本专利技术（以疏水阻燃涂料为例），但本专利技术不仅仅限于以下实施例。在本专利技术的范围内或者在不脱离本专利技术的内容、思想和范围内，对本专利技术进行的变更、组合或替换，对于本领域的技术人员来说是显而易见的，且包含在本专利技术的范围之内。
23、实施例1
24、其中的一种疏水阻燃涂料，包括以下制备步骤：在10 g水性环氧树脂（ar555）中加入2.5 g蒸馏水进行稀释，然后将其倒入球磨罐中，再加入2 g生物基疏水阻燃剂。对混合物进行球磨，使填料充分分散，然后再加入2.本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种生物基疏水阻燃剂制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：生物基多糖、植酸和三聚氰胺通过反相乳液法制备成磷氮阻燃剂，再通过化学键合作用与LA-GO反应制备而来。具体制备方法主要分为三个步骤，第一步是以降解后的生物基多糖为壳材，以植酸和三聚氰胺的混合物为芯材通过反相乳液法制备磷氮阻燃剂；第二步是使用亚油酸对氧化石墨烯进行疏水改性合成LA-GO；第三步是将LA-GO与磷氮阻燃剂反应制备出生物基疏水阻燃剂；
2.根据权利要求1所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，其特征在于，所述生物基多糖包括卡拉胶、环糊精、壳聚糖中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，其特征在于，所述磷氮阻燃剂制备过程中，A溶液中卡拉胶、植酸和三聚氰胺的质量比为3:1:1；优选地，在磷氮阻燃剂制备过程中，B溶液中环己烷与氯仿体积比为4:1，司班80为B溶液总体积的2%。
4.根据权利要求1所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液是质量分数为1%的氢氧化钠溶液，且滴加氢氧化钠后溶液的pH值为8。
5.根据
6.根据权利要求1所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，其特征在于，所述乙醇浓度为95%。
7.根据权利要求1所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，其特征在于，所述GO与LA质量比为2：1。
8.根据权利要求1所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，其特征在于，所述LA-GO与磷氮阻燃剂的质量比为1:5。
9.根据权利要求1所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，其特征在于，所述制备的生物基疏水阻燃剂应用于高分子材料中，为环氧树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯以及酚醛树脂高分子材料中的一种。
...【技术特征摘要】
1.一种生物基疏水阻燃剂制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：生物基多糖、植酸和三聚氰胺通过反相乳液法制备成磷氮阻燃剂，再通过化学键合作用与la-go反应制备而来。具体制备方法主要分为三个步骤，第一步是以降解后的生物基多糖为壳材，以植酸和三聚氰胺的混合物为芯材通过反相乳液法制备磷氮阻燃剂；第二步是使用亚油酸对氧化石墨烯进行疏水改性合成la-go；第三步是将la-go与磷氮阻燃剂反应制备出生物基疏水阻燃剂；
2.根据权利要求1所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，其特征在于，所述生物基多糖包括卡拉胶、环糊精、壳聚糖中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种生物基疏水阻燃剂制备方法，其特征在于，所述磷氮阻燃剂制备过程中，a溶液中卡拉胶、植酸和三聚氰胺的质量比为3:1:1；优选地，在磷氮阻燃剂制备过程中，b溶液中环己烷与氯仿体积比为4:1，司班80为b溶液总体积的2%。
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