【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工分离纯化，尤其涉及一种混合溶剂萃取精馏分离乙腈-水共沸物的方法。
技术介绍
1、乙腈是一种重要的有机化工原料，可用于制造维生素b1等药物和香料，还可作为脂肪酸和丁二烯的萃取剂、酒精变性剂和丙烯腈合成纤维的溶剂等，广泛的应用于各种有机及无机制造业。在乙腈的制备和回收工艺中，经常会涉及到乙腈的提纯问题。由于乙腈和水互溶，且在常压，温度为76℃，乙腈含量为85wt％的条件下易形成共沸体系，普通精馏无法实现该体系的分离，因此需要使用特殊精馏来达到分离目的。工业中常见的特殊精馏方法有变压精馏、加盐精馏、恒沸精馏、萃取精馏等。在现阶段，萃取精馏被认为是有前景的分离技术，特别是对于乙腈的大规模脱水。
2、萃取精馏是通过向被分离物系中加入萃取剂，从而改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。萃取剂的选择对降低萃取精馏分离过程的能量需求具有深远的影响。因此对于萃取精馏，开发高效、绿色、经济的萃取剂是萃取精馏的研究热点。
3、对于乙腈水共沸体系，较为常用的萃取剂为有机溶剂(如：乙二醇)、无机盐(如：氯化钙)和离子液体。传统有机溶剂用量大、易挥发、毒性高；无机盐在回收过程中易结晶堵塞管道；离子液体价格昂贵，制备复杂且有毒。低共熔溶剂是一类新型的离子液体，由氢键供体和氢键受体组成。它除了具有离子液体的优点，还合成简单，价格便宜且低毒，采用其作为萃取剂更有优势。无机盐分子体积小，理论上其萃取效果强于离子液体，但由于回收及输入问题难于单独使用。
4、因此，提出一种混合溶剂萃取精
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种混合溶剂萃取精馏分离乙腈-水共沸物的方法，即采用混合溶剂(低共熔溶剂+无机盐)作为新型绿色萃取剂分离乙腈水共沸混合物。
2、为实现上述目的，本专利技术是采用以下技术方案实现的：
3、一种混合溶剂的制备方法，所述混合溶剂包括氢键供体、氢键受体和无机盐，所述制备方法包括：
4、将所述氢键供体、氢键受体和无机盐以一定摩尔比称量配制，加热至温度a混合搅拌直至形成均一透明溶液，并将得到的透明溶液置于温度b下干燥一段时间。
5、进一步地，所述氢键供体包括尿素、乙酰胺、乙二醇、丙三醇、乙醇酸或柠檬酸中的至少一种。
6、进一步地，所述氢键受体包括四丁基氯化铵、四丁基氯化磷或氯化胆碱中的至少一种。
7、进一步地，所述无机盐包括氯化锂、氯化钙、氯化镁、碘化钠或氯化亚锡中的至少一种。
8、进一步地，所述氢键供体、氢键受体与无机盐的摩尔比为1：0.1～1：0.1～1。
9、进一步地，所述温度a为60～100℃，所述干燥温度b为40℃，干燥时间为72h。
10、一种混合溶剂萃取精馏分离乙腈-水共沸物的方法，包括以下步骤：
11、s1、将乙腈-水混合物原料和萃取剂加入萃取精馏塔，由萃取精馏塔塔顶采出乙腈轻组分，塔釜采出含水和萃取剂的重组分；
12、s2、将s1中含水和萃取剂的重组分引入溶剂回收塔，由溶剂回收塔塔顶采出水，塔釜采出萃取剂，并将所得萃取剂与进入萃取精馏塔的原料进行热交换后引入萃取精馏塔中循环使用。
13、进一步地，所述萃取精馏塔的塔板数为40～60，乙腈-水混合物从萃取精馏塔第15～35块板处进入萃取精馏塔内，萃取剂从第2～10块塔板处进入萃取精馏塔内；
14、所述萃取精馏塔的操作条件为常压，溶剂比为0.2～4，回流比0.2～2，塔顶温度为79～84℃，塔釜温度为125～180℃。
15、进一步地，所述溶剂回收塔的塔板数为8～18，含水和萃取剂的重组分从溶剂回收塔的第7～12块塔板处进入溶剂回收塔内；
16、所述溶剂回收塔的操作条件为常压，回流比为0.4～4，塔顶温度为80～95℃，塔釜温度为205～210℃。
17、本专利技术的有益效果如下：
18、1、一种混合溶剂的制备方法，本专利技术采用的混合溶剂(低共熔溶剂+无机盐)具有制备简单、价格便宜、难挥发、低毒性、选择性高、用量少的优点，克服了传统有机溶剂用量大、易挥发、毒性高和离子液体昂贵、制备复杂的缺点。
19、2、一种混合溶剂萃取精馏分离乙腈-水共沸物的方法，本专利技术通过采用混合溶剂作为催化剂，具有工艺简单，设备投资少，能耗低，乙腈纯度高，萃取剂易于回收利用等优点。
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1.一种混合溶剂的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂包括氢键供体、氢键受体和无机盐，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的一种混合溶剂的制备方法，其特征在于：所述氢键供体包括尿素、乙酰胺、乙二醇、丙三醇、乙醇酸或柠檬酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种混合溶剂的制备方法，其特征在于：所述氢键受体包括四丁基氯化铵、四丁基氯化磷或氯化胆碱中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种混合溶剂的制备方法，其特征在于：所述无机盐包括氯化锂、氯化钙、氯化镁、碘化钠或氯化亚锡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种混合溶剂的制备方法，其特征在于：所述氢键供体、氢键受体与无机盐的摩尔比为1：0.1～1：0.1～1。
6.根据权利要求1所述的一种混合溶剂的制备方法，其特征在于：所述温度A为60～100℃，所述干燥温度B为40℃，干燥时间为72h。
7.一种混合溶剂，其特征在于：由权利要求1至6中任一项混合溶剂的制备方法制备得到。
8.一种混合溶剂萃取精馏分离乙腈-水共沸物的方法，其特征在于：由权
9.根据权利要求8所述的一种混合溶剂萃取精馏分离乙腈-水共沸物的方法，其特征在于：所述萃取精馏塔的塔板数为28～60，乙腈-水混合物从萃取精馏塔第15～35块板处进入萃取精馏塔内，萃取剂从第2～10块塔板处进入萃取精馏塔内；
10.根据权利要求8所述的一种混合溶剂萃取精馏分离乙腈-水共沸物的方法，其特征在于：所述溶剂回收塔的塔板数为8～18，含水和萃取剂的重组分从溶剂回收塔的第4～12块塔板处进入溶剂回收塔内；
...【技术特征摘要】
1.一种混合溶剂的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂包括氢键供体、氢键受体和无机盐，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的一种混合溶剂的制备方法，其特征在于：所述氢键供体包括尿素、乙酰胺、乙二醇、丙三醇、乙醇酸或柠檬酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种混合溶剂的制备方法，其特征在于：所述氢键受体包括四丁基氯化铵、四丁基氯化磷或氯化胆碱中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种混合溶剂的制备方法，其特征在于：所述无机盐包括氯化锂、氯化钙、氯化镁、碘化钠或氯化亚锡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种混合溶剂的制备方法，其特征在于：所述氢键供体、氢键受体与无机盐的摩尔比为1：0.1～1：0.1～1。
6.根据权利要求1所述的一种混合溶剂的制备方法，其特征在于：所...
【专利技术属性】
技术研发人员：殷留义，李咏波，王筠，李全良，陈泳兴，朱超胜，李庆峰，李翱翔，
申请(专利权)人：周口师范学院，
类型：发明
国别省市：
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