一种2-二氟乙酰基-3-二甲胺基丙烯酸乙酯化合物及其制备方法和应用技术

本申请实施例涉及一种2‑二氟乙酰基‑3‑二甲胺基丙烯酸乙酯化合物及其制备方法和应用，属于精细化工中间体合成技术领域。本申请实施例旨在解决现有技术中工艺条件苛刻、副产物高、产率低、成本高、不适于工业生产的技术问题。本申请实施例的2‑二氟乙酰基‑3‑二甲胺基丙烯酸乙酯化合物的制备方法，包括以下步骤：甲酰基乙酸乙酯钠、二甲胺和二氟乙酰氟在溶剂中进行反应，反应结束后对反应产物进行分离纯化，得到2‑二氟乙酰基‑3‑二甲胺基丙烯酸乙酯。本申请实施例所提供的制备方法采用的原料成本较低，反应一步转化，绿色温和，且具有较高的收率，制得的2‑二氟乙酰基‑3‑二甲胺基丙烯酸乙酯化合物纯度较高。

【技术实现步骤摘要】

本申请实施例涉及精细化工中间体合成，特别是涉及一种2-二氟乙酰基-3-二甲胺基丙烯酸乙酯化合物及其制备方法和应用。

技术介绍

1、2-二氟乙酰基-3-二甲胺基丙烯酸乙酯作为一种中间体化合物，可用于制备琥珀酸脱氢酶抑制剂类(sdhi)农药杀菌剂中间体，如氟唑菌酰胺、苯并烯氟菌唑、联苯吡菌胺、氟唑菌酰羟胺、吡唑萘菌胺、氟唑环菌胺等。

2、现有公开号为cn112279821b的中国专利公开了4,4-二氟-3-氧代-2-哌啶-1-基亚甲基丁酸乙酯的合成方法及其作为杀菌剂中间体的用途。该制备由二氟乙酰氟和3-(1-哌啶基)-丙烯酸乙酯缩合进行，随后将生成的氟化氢和三氯乙烯反应生成三氟乙烯和氯化氢，随后将生成的二氟乙酰氟投入第一步反应继续使用。然而，该反应步骤繁琐，生成危险副产物太多，安全性和环保性不高，不利于工业化生产。

3、wo2005042468a1公开了通过使二烷基氨基丙烯酸酯与二卤代乙酰卤在碱存在下反应而制备2-(二烷基氨基亚甲基)-4，4-二卤代-3-氧代丁酸酯。这里为了防止形成二卤代烯酮，所用碱尤其为碱金属和碱土金属氢氧化物的水溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2-二氟乙酰基-3-二甲胺基丙烯酸乙酯化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述第一次反应的温度为0～25℃，反应时间为2～10h；

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述第二次反应的时间为2～10h；或

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述分离纯化包括以下步骤：加入适量水，分层后，有机层减压除去所述溶剂。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其...

【技术特征摘要】

1.一种2-二氟乙酰基-3-二甲胺基丙烯酸乙酯化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述第一次反应的温度为0～25℃，反应时间为2～10h；

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述第二次反应的时间为2～10h；或

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述分离纯化包括以下步骤：加入适量水，分层后，有机层减压除去所述溶剂。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述2-二氟乙酰基-3-二甲胺基丙烯酸乙酯的收率98％，g...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立平，莫鹏翔，庄勇，
申请(专利权)人：安徽泓泽新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：