【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化材料领域，具体涉及一种蛛网状超薄c3n5纳米片的制备方法。
技术介绍
1、在半导体材料中，石墨相氮化碳(g-c3n4)由于其高的热稳定性、化学稳定性、无毒无污染、以及优异的可见光活性等优点而在光催化领域备受关注。但是，利用氰胺化物等氮化碳前驱体直接煅烧所得的块状c3n4具有比表面积低、光吸收范围窄、光生载流子易复合等缺点，不利于质量传递和光催化反应，极大限制了氮化碳在光催化领域的实际应用。因此，很多研究者开始关注带隙较窄的c3n5。在c3n5聚合物中，两个s-庚嗪单元通过偶氮键桥接在一起，这构成了一种与c3n5完全不同的连接方式，由于偶氮键的重叠而导致的扩展共轭和由于庚嗪单元的芳香π网络而导致的庚嗪核上电子密度的增加导致价带最大值的向上移动，导致带隙降低。相较于c3n5，多孔c3n5具有对可见光响应范围宽、电子空穴对复合低、质量传递和光生载流子转移快等优点；且孔结构的存在可以有效提升材料的比表面积、增加反应的活性位点、减小载流子迁移距离、提高传质等。但是常用的制备多孔结构的硬模板法后续处理复杂，且有杂原子残留；软模板法的模板剂在焙烧过程中易分解、所得氮化碳比表面积小、孔径无序等。因此，开发一种简单易操作、无需复杂后处理的多孔三维c3n5纳米片的制备方法对于氮化碳的实际应用具有重要意义。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术为了解决块状氮化碳质量传递速度慢、光生载流子转移速率低、太阳光利用率低的问题、提供了一种蛛网状超薄c3n5纳米片的制备方法及蛛网状超薄c
2、技术方案：本专利技术提供一种蛛网状超薄c3n5纳米片的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)将三聚氰胺置于带盖的氧化铝坩埚中高温煅烧，回流除去未反应的杂质后干燥得到中间产物1；
4、(2)将步骤(1)中所得中间产物与足量水合肼均匀混合，置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中进行水热反应，水热后调节ph值除去杂质、干燥后得到中间产物2；
5、(3)将步骤(2)中所得中间产物2按照一定比例与一定量的碳酸氢钠、氢氧化钠和氯化钠研磨混合均匀，在马弗炉中高温煅烧，煅烧产物用高纯水多次洗涤后干燥后获得蛛网状超薄c3n5纳米片。
6、其中，步骤(1)中所述高温煅烧温度为400～550℃，升温速率为3～10℃/分钟，煅烧保温时间是12～36小时。
7、其中，步骤(1)中所述回流温度为60～120℃，回流时间为6～15小时。
8、其中，步骤(2)中所述水热反应的温度为120～180℃，保温时间为12～36小时。
9、进一步地，步骤(3)所述碳酸氢钠、氢氧化钠和氯化钠的混合物质量分数为0.1～10％，其中，混合物中碳酸氢钠、氢氧化钠和氯化钠的质量占比分别为10～30％，1～10％，60～90％。
10、进一步地，步骤(3)中所述高温煅烧温度为400～500℃，升温速率2～10℃/分钟，煅烧保温时间2～5小时。
11、优选地，步骤(3)中所述高温煅烧温度为450℃，升温速率为5℃/分钟，保温时间为3小时。
12、由上述制备方法制得的蛛网状超薄c3n5纳米片应用于光催化还原污水中的六价铬离子。
13、优选地，所述应用条件为：温度为27℃，六价铬离子的浓度为300mg/l，投加蛛网状超薄c3n5纳米片浓度为0.1g/l，对上述溶液进行光照催化降解90分钟。
14、本专利技术提供的蛛网状超薄c3n5纳米片的制备方法，采用了煅烧-水热-煅烧三步法，通过改变碳酸氢钠、氢氧化钠和氯化钠的引入比例，及碳酸氢钠、氢氧化钠和氯化钠的混合比例，制备出了具有蛛网状的超薄c3n5纳米片。在水热过程中，蜜勒胺与水合肼充分反应；在步骤(3)煅烧过程中，温度升至300℃时，碳酸氢钠与氢氧化钠受热开始分解，到450℃，分解产生二氧化碳等小分子气体逸出，形成纳米孔道，同时蜂蜜肼在高温下反应生成c3n5。
15、由本专利技术制备方法得到的蛛网状超薄c3n5纳米片有大量的多级孔道，大孔径孔道增多，一方面光生载流子更易转移至催化剂表面进行后续反应，传质速率提高：另一方面催化剂比表面积增大，反应活性位点增加，光催化还原六价铬离子的活性大幅增强。
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1.一种采用煅烧-水热-煅烧三步法合成蛛网状超薄C3N5纳米片的制备方法，其特征在于，以三聚氰胺为C3N5前驱体，以一定量的碳酸氢钠、氢氧化钠和氯化钠混合物为造孔剂和结构导向剂，采用三步法合成一种蛛网状超薄C3N5纳米片，可用于光催化降解工业废水中的六价铬离子、染料、抗生素等，将其降解为对环境危害较小的物质。
2.一种合成蛛网状超薄C3N5纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的一种蛛网状超薄C3N5纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述高温煅烧温度为400～550℃，升温速率为3～10℃/分钟，煅烧保温时间是12～36小时；回流温度为60～120℃，回流时间为6～15小时。
4.如权利要求2所述的一种蛛网状超薄C3N5纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述水热反应的温度为120～180℃，保温时间为12～36小时。
5.如权利要求2所述的一种蛛网状超薄C3N5纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述高温煅烧温度为400～500℃，升温速率为3～10℃/分钟，保温时间2～5小时。p>
6.如权利要求2所述的一种蛛网状超薄C3N5纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述碳酸氢钠、氢氧化钠和氯化钠的混合物质量分数为0.1～10％，其中，混合物中碳酸氢钠、氢氧化钠和氯化钠的质量占比分别为10～30％，1～10％，60～90％。
7.一种根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的蛛网状超薄C3N5纳米片应用于光催化降解工业污水中的六价铬离子、抗生素、染料等。
8.如权利要求8所述的应用，其特征在于，应用条件为：温度为27℃，六价铬离子的浓度为300mg/L，投加蛛网状超薄C3N5纳米片浓度为0.1g/L，对上述溶液进行光照催化降解90分钟。
...【技术特征摘要】
1.一种采用煅烧-水热-煅烧三步法合成蛛网状超薄c3n5纳米片的制备方法，其特征在于，以三聚氰胺为c3n5前驱体，以一定量的碳酸氢钠、氢氧化钠和氯化钠混合物为造孔剂和结构导向剂，采用三步法合成一种蛛网状超薄c3n5纳米片，可用于光催化降解工业废水中的六价铬离子、染料、抗生素等，将其降解为对环境危害较小的物质。
2.一种合成蛛网状超薄c3n5纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的一种蛛网状超薄c3n5纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述高温煅烧温度为400～550℃，升温速率为3～10℃/分钟，煅烧保温时间是12～36小时；回流温度为60～120℃，回流时间为6～15小时。
4.如权利要求2所述的一种蛛网状超薄c3n5纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述水热反应的温度为120～180℃，保温时间为12～...
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