【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于导电炭黑，具体涉及一种导电炭黑的制备方法。
技术介绍
1、炭黑是一种广泛应用于印刷、电线电缆、电池、橡胶、油墨等领域的化工产品，其中导电炭黑是利用炭黑材料具有导电性能的特点而衍生出的一种新型导电材料，由于价格低廉、导电性强等优势，可作为导电添加剂应用于高压电缆、橡胶、电脑外壳、塑料等产品中。常规的导电炭黑是由烃类在严格控制的工艺条件下经气相不完全燃烧或热解而成的黑色粉末状物质，成分主要为元素碳，其余为少量的氧、氢和硫等。导电炭黑的粒径较小，比表面积大，但是分散性差，限制了其在电缆屏蔽料中的应用。
2、电缆屏蔽料的基体通常为交联聚乙烯和聚丙烯等，向电缆屏蔽料中加入导电炭黑作为填料。为了提高电缆屏蔽料的导电性，势必要提高导电炭黑的加入量，然而由于导电炭黑的分散性和与基体的相容性较差，满足电缆屏蔽料导电性能的同时，其力学性能在一定程度上出现下降的现象，很难实现电缆屏蔽料导电性能和力学性能的同步优化。
3、现有技术中，人们通过向导电炭黑中加入离子型表面活性剂作为分散剂来分散炭黑，但离子型表面活性剂与基体相容性差，容易造成炭黑析出；人们又提出了将聚合物对炭黑进行包覆来提高与基体的相容性和分散性，但是在后续电缆屏蔽料的熔融挤出过程中，炭黑容易和聚合物包覆膜分离析出，对电缆屏蔽料的性能和外观造成影响。
技术实现思路
1、为解决现有技术存在的问题，本专利技术提供一种导电炭黑的制备方法，实现通过提高导电炭黑在电缆屏蔽料中的分散性以及与基材相容性避免对电缆屏蔽料的
2、为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种导电炭黑的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、将炭黑、甲醛溶液和氢氧化钠溶液加入到三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后抽滤、水洗并烘干，得羟甲基化炭黑；
5、s2、将2，5-二甲基吡嗪溶于乙醇中，调节ph至8～9，加入苯丙烯醛、无水硫酸铜后升温至80～90℃后反应1～2h，再加入n，n-二异丙基乙胺继续反应3～4h，冷却至室温再加入碳酸钾析出并用乙醚萃取，旋蒸并干燥后得含双氮杂环的化合物；
6、s3、将羟甲基化炭黑、丙烯酸丁酯和含双氮杂环的化合物加入到乙醇中搅拌20～30min，接着加入引发剂，氮气保护下超声反应4～5h，反应结束后离心、过滤、醇洗并干燥，得导电炭黑。
7、优选的，所述s1中炭黑的粒径为20～30nm，吸油值大于50ml/100g。
8、优选的，所述s1中甲醛溶液的浓度为28～35wt%，氢氧化钠溶液的浓度为2～4wt%。
9、优选的，所述s1中搅拌反应的温度为50～60℃，搅拌速率为300～400r/min,时间为2～3h。
10、优选的，所述s1中水洗的次数为3～5次，烘干的温度为70～80℃，时间为6～10h。
11、优选的，所述s2中2，5-二甲基吡嗪、苯丙烯醛和n，n-二异丙基乙胺的摩尔比为10～12:8.5～9.5:6～7。
12、优选的，所述s2中无水硫酸铜的加入量为2，5-二甲基吡嗪的1.5～3wt%。
13、优选的，所述s2中旋蒸的温度为80～90℃，干燥的温度为40～50℃,干燥的时间为12～24h。
14、优选的，所述s3中羟甲基化炭黑、丙烯酸丁酯和含双氮杂环的化合物的质量比为10～13:45～52:70～76。
15、优选的，所述s3中引发剂为硝酸铈铵，加入量为羟甲基化炭黑的1.5～2.2wt%。
16、优选的，所述s3中羟甲基化炭黑与乙醇的质量比为1:8～12。
17、优选的，所述s3中超声反应的温度为40～50℃，时间为4～6h，频率为120～160khz。
18、优选的，所述s3中干燥的温度为40～50℃,干燥的时间为12～24h。
19、由于采用了上述技术方案，本专利技术达到的技术效果是：
20、本专利技术制备的导电炭黑粒径均匀，平均粒径小于40nm，且具有良好的导电性、分散性以及与基材的相容性，满足电缆屏蔽料对导电炭黑的性能要求。
21、将炭黑进行羟甲基化处理，在引发剂的作用下，丙烯酸丁酯和含双氮杂环的化合物接枝于羟甲基化炭黑表面，丙烯酸丁酯的接枝提高了导电炭黑在电缆屏蔽料中的分散性及与基体的相容性，而含双氮杂环的化合物中的六元双氮杂环具有导电的特性，提高了导电炭黑的导电性能。
22、本专利技术制备的导电炭黑由于接枝了含双氮杂环的化合物，双氮杂环可在电缆屏蔽料熔融挤出的受热过程中与基体形成交联作用，使导电炭黑一方面在基体中更加稳定不易析出，另一方面增强了电缆屏蔽料的导电网络结构和力学性能。
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1.一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述S1中炭黑的粒径为20～30nm，吸油值大于50ml/100g。
3.根据权利要求1所述的一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述S1中甲醛溶液的浓度为28～35wt%，氢氧化钠溶液的浓度为2～4wt%。
4.根据权利要求1所述的一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述S1中搅拌反应的温度为50～60℃，搅拌速率为300～400r/min,时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述S2中2，5-二甲基吡嗪、苯丙烯醛和N，N-二异丙基乙胺的摩尔比为10～12:8.5～9.5:6～7。
6.根据权利要求1所述的一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述S2中无水硫酸铜的加入量为2，5-二甲基吡嗪的1.5～3wt%。
7.根据权利要求1所述的一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述S2中旋蒸的温度为80～90℃，干燥的温度为40～50℃,干燥的时间
8.根据权利要求1所述的一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述S3中羟甲基化炭黑、丙烯酸丁酯和含双氮杂环的化合物的质量比为10～13:45～52:70～76。
9.根据权利要求1所述的一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述S3中引发剂为硝酸铈铵，加入量为羟甲基化炭黑的1.5～2.2wt%；
10.根据权利要求1所述的一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述S3中超声反应的温度为40～50℃，时间为4～6h，频率为120～160kHz；
...【技术特征摘要】
1.一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述s1中炭黑的粒径为20～30nm，吸油值大于50ml/100g。
3.根据权利要求1所述的一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述s1中甲醛溶液的浓度为28～35wt%，氢氧化钠溶液的浓度为2～4wt%。
4.根据权利要求1所述的一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述s1中搅拌反应的温度为50～60℃，搅拌速率为300～400r/min,时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种导电炭黑的制备方法，其特征在于，所述s2中2，5-二甲基吡嗪、苯丙烯醛和n，n-二异丙基乙胺的摩尔比为10～12:8.5～9.5:6～7。
6.根据权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈新中，韩成功，张建民，刘明燕，丁利虎，
申请(专利权)人：山东耐斯特炭黑有限公司，
类型：发明
国别省市：
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