【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及资源再生，具体涉及一种废ito粉制备高纯铟和锡的方法。
技术介绍
1、氧化铟锡靶材(ito)是一种铟锡复合氧化物陶瓷材料，ito膜具有透光、导电和热反射等特性，广泛应用于平面显示器的透明电极、高档建筑幕墙、飞机及车辆防霜防雾玻璃、太阳能聚能装置和照明灯具等方面，是一种重要的光电材料。工业应用中，ito靶材溅射镀膜的利用率仅为20-30％，剩余的部分为废靶材。目前全球ito靶材用量超过1500吨，每年产生废靶材超过3500吨；国内ito靶材用量每年超过300吨，产生的废靶材超过700吨。由于含铟的矿产资源有限，且其含量非常低，通常仅为0.002％，因此，废ito靶材具有非常高的回收价值，从废ito中回收铟是解决铟需求的必然选择。
2、ito靶材的成分一般为氧化铟90％，氧化锡10％。目前已公开的回收技术主要包括湿法回收、电解法、高温还原法等。
3、湿法回收是采用强酸将废ito溶解，然后通过电解、水解沉淀、碱法分离或置换等手段回收铟和锡。如中国专利申请cn1487102a公开了一种废ito靶材中回收铟的方法，将废ito靶材球磨至粒度小于149μm后，采用酸浸、除杂、置换、电解的全湿法流程回收铟，获得了4n9的高纯铟。中国专利申请cn101701292a公开了一种氧化法从ito废靶材中回收铟锡的方法，即将废ito靶材粉碎、球磨后，加浓盐酸溶解浸出，通过添加naoh调节ph使铟沉淀出来，在经过洗涤、焙烧、氧化后实现铟锡分离，得到粗铟，经过一次电解后得到4n9的高纯铟。中国专利申请cn1420184a
4、电解法是将废ito靶材电解成金属铟，使其以熔融态形式流出，经过冷凝获得金属铟。如中国专利申请cn101528988a中采用特殊的隔膜离子交换膜隔开的电解槽，在由隔膜或离子交换膜隔开的电解槽中对ito废料进行电解，接着将阳极电解液暂时抽出，通过中和法或置换法等除去阳极电解液中含有的锡，将该除去锡的溶液再次装入阴极侧进行电解，选择性地回收金属铟，或者，在ito电解槽中得到in、sn的溶液，将该溶液中的sn除去后，在回收槽中回收in。然而，这种方法需要特殊的电解槽，且电解过程不连续，操作困难，导致成本较贵，难以规模化生产。
5、还原法是采用还原剂在高温或真空条件下将废ito中的氧化物还原成金属。如中国专利申请cn104711426a提供了一种废ito靶材还原电解法提取铟锡的方法，即使用还原性物质将破碎并球磨后的废ito粉，在还原炉中将氧化铟和氧化锡分别还原成金属铟和锡，并在碱的保护作用下铸成银锡合金阳极，在碱性条件下进行电解，使锡电沉积到阴极上并回收精锡，阳极泥为氢氧化铟，氢氧化铟经浸出、净化和电积工序提取精铟。锡和铟的回收率分别达到98.5％和99％，锡和铟的纯度均超过99.995％。再如中国专利申请cn104032133a公开了通过将废ito靶材表面清洁，使用还原性物质活性炭或石墨在高温1000-1600℃和非氧化性气氛的保护下，生成金属铟锡合金。从报道的专利文献可以看出，还原法需要配合后续处理手段才能得到金属铟和锡的单质。还原电解法仍然存在流程复杂，成本较高的问题，并且会产生碱性废弃物。
6、因此，综合分析现有专利技术可知，仍然存在以下问题：(1)工艺过程比较复杂；(2)制备效率较低下；(3)产生大量碱性或酸性废弃物。故需要开发一种高效、绿色的短流程回收处理技术。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种废ito粉制备高纯铟和锡的方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种废ito粉制备高纯铟和锡的方法，包括如下步骤:
4、s1、将废ito粉物料进行预热；
5、s2、将步骤s1预热得到的预热物料在惰性气体的气氛下与还原剂进行还原反应，得到含金属铟和锡的粉体；还原反应过程产生的烟气送入步骤s1中，用于对物料进行预热，预热后的烟气进行过滤除尘，收得的粉尘返回步骤s1中进行预热，除尘后的气体则进行无害化处理；
6、s3、对步骤s2还原反应得到的还原产物进行一级真空升华，使金属铟升华以气态形式逸出；一级真空升华温度为550-700℃，真空度为1.33*10-5-1.33*10-2；
7、s4、步骤s3中一级真空升华得到的气态金属铟进入一级凝华，得到高纯金属铟；
8、s5、步骤s3中一级真空升华后所得的升华渣进入二级真空升华，使金属锡以气态形式逸出；所述二级真空升华的温度为750-1000℃，真空度为1.33*10-5-1.33*10-2；
9、s6、将步骤s5二级真空升华所得的气态金属锡进行二级凝华，得到高纯金属锡。
10、进一步地，步骤s2中的还原反应在流化床反应器中进行。
11、进一步地，步骤s1中，废ito粉物料的粒径范围为0.1-2.0mm。
12、进一步地，步骤s1中的预热在旋风预热器中进行，旋风预热器为一级旋风预热器或多级旋风预热器的组合。
13、进一步地，步骤s2中，所述还原剂为一种气态还原剂，或多种气态还原剂的组合，或气态还原剂和固态还原剂的组合。
14、进一步地，步骤s2中，所述还原温度为600-900℃，时间为5-60min，还原剂与惰性气体的摩尔比为1：0.1-10，总气速为0.1-2.0m/s。
15、本专利技术的有益效果在于：本专利技术可以有效利用废ito粉回收金属铟和锡，工艺流程短，操作易于控制，且过程清洁环保，避免了产生大量工业三废。另外，本专利技术方法可以充分回收利用还原过程产生的热烟气中的显热，并通过采用流态化技术进行还原反应，使各介质间充分接触，强化了废ito粉的还原过程。
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1.一种废ITO粉制备高纯铟和锡的方法，其特征在于，包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中的还原反应在流化床反应器中进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，废ITO粉物料的粒径范围为0.1-2.0mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中的预热在旋风预热器中进行，旋风预热器为一级旋风预热器或多级旋风预热器的组合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述还原剂为一种气态还原剂，或多种气态还原剂的组合，或气态还原剂和固态还原剂的组合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述还原温度为600-900℃，时间为5-60min，还原剂与惰性气体的摩尔比为1：0.1-10，总气速为0.1-2.0m/s。
【技术特征摘要】
1.一种废ito粉制备高纯铟和锡的方法，其特征在于，包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中的还原反应在流化床反应器中进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，废ito粉物料的粒径范围为0.1-2.0mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中的预热在旋风预热器中进行，旋风预热器为一...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜占，刘万超，杜心，马俊琳，毛旭光，徐伟，
申请(专利权)人：中铝环保节能集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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