【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及青钱柳茶质量检测技术，尤其是一种基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法。
技术介绍
1、青钱柳是冰川世纪幸存下来的孑遗树种，为我国特有，因其叶片中含有多种对人体有益的生理活性物质，常取其叶制茶饮，其汤泽金黄，味甜，被称为“甜茶”，具有较高的药用保健功效。
2、公开技术中，对是否属于青钱柳茶品也有一些鉴别方法，如专利公开号为cn109884257a，提供的一种青钱柳茶的鉴别方法，该方法先将青钱柳茶粉碎后在沸水中进行浸泡得到待测样品，随后利用电子鼻和电子舌检测采集后的样品，并对检测结果进行pca和dfa分析，同时结合gc-tofms质谱技术对青钱柳茶的真品、伪品、掺伪品以及青钱柳茶的产地进行综合鉴别。这种方法虽然对真、假青钱柳茶有一定的鉴别效果，但对真正的青钱柳茶是否经过杀青工艺却无法判断。
3、杀青是制茶技术关键工序之一。杀青是采取高温措施，使鲜叶在极短时间内迅速升温，钝化鲜叶中酶的活性，阻止多酚类物质的酶促褐变，保留茶叶中多酚类物质，同时使鲜叶中的内含物迅速转化，可以显著改善茶的感官品质。目前青钱柳茶的加工主要以农户或合作社自主加工为主，没有形成规范的行业标准，由于采用杀青加工工艺需要专业设备进行，相对成本高，但产品质量好。而现有市场上存在有仅仅采用烘干、晾干这些简单加工方式制茶，以次充好，造成市场的混乱。因此对青钱柳茶的加工进行规范，对产品质量进行检测和鉴别显得尤为重要。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决现有技术缺乏对青钱柳成品
2、本专利技术的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：一种基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法，其特征是：根据青钱柳茶执行杀青工艺前后内含物质在急骤热量传递下存在转化和固定现象，选定特征要素为(2e)-2-十四碳烯醛单一化合物，包括以下内容：
3、(一)进行不同产地青钱柳茶杀青和不杀青两种工艺状态下的特征要素成分含量对比：
4、(1)采集样品，分组分类编号。
5、(2)一部分青钱柳茶原叶采用80℃直接烘干制成未经杀青的青钱柳茶，另一部分经红外机械杀青1次，杀青温度170-180℃，时间2-3min，而后80℃烘干制成经杀青后的青钱柳茶。
6、(3)收集萃取产物，进行gc-ms分析。
7、(4)检测结果对比，获得不同产地青钱柳茶的两种工艺状态下特征要素气质峰面积对比表。
8、(二)待检青钱柳茶是否采用杀青工艺特征判定：
9、(1)称取青钱柳茶放入50ml超临界二氧化碳萃取釜中，在设定温度压力条件下萃取，收集萃取物a。
10、(2)称取步骤(1)中收集的萃取物a，溶于二氯甲烷中，并加入无水硫酸钠脱水，随后过0.45μm有机滤膜，进行gc-ms分析鉴定。
11、(3)检测结果中特征要素气质谱中的峰面积明显，则为未经杀青工艺的青钱柳茶；特征要素气质谱中的峰面积低于检测限无数据，则为经杀青工艺获得的青钱柳茶。
12、前述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法中，作为优选，内容(一)、内容(二)中的萃取、气质联用仪色谱条件相同。
13、前述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法中，作为优选，内容(二)(1)中，超临界二氧化碳萃取温度为30-50℃，萃取压力为25-35mpa，萃取时间为1.5-3h。
14、前述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法中，作为优选，内容(二)(2)中，萃取物a与二氯甲烷的质量体积比为(0.01-0.05)∶1(g/ml)，无水硫酸钠与二氯甲烷质量体积比为(0.05-0.2)∶1(g/ml)。
15、前述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法中，作为优选，色谱条件：db-5ms毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，载气为高纯氦气，恒流流速1.2ml/min，进样口温度250℃，不分流进样，溶剂延迟3.5min；程序升温：40℃保持3.5min，以10℃/min升至100℃，再以7℃/min升至180℃，最后以25℃/min升至280℃，保持5min。
16、前述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法中，作为优选，质谱条件：电子轰击离子源，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，质谱接口温度280℃，电子能量70ev，扫描方式为选择离子检测模式，定性定量离子精准扫描。
17、前述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法中，作为优选，以特征要素(2e)-2-十四碳烯醛的出峰面积，计算样品中(2e)-2-十四碳烯醛的相对含量。
18、由于杀青工艺过程中瞬时热量的传递，可以影响青钱柳茶一些内含物质的转化，特别是能有效地散发其自身的青草腥气味，而使特征香气成分的含量显著增加，从而提高成茶的色泽、滋味、香气等品质。
19、青钱柳茶执行杀青工艺前后内含物质存在转化，这种特征气味成分对成茶品质指标优劣具有直接的影响，且这种气味成分具有特定性和可辨识性。这种特征气味为原茶中的青草腥涩味或成品中的条索、色泽、整碎、净度、香气、滋味、汤色、叶底等方面特征。其中：条索是茶叶的形状；色泽为茶叶的感官颜色；整碎是完整程度；净度为洁净程度；香气为茶叶的气味；滋味为茶叶的实质感受；汤色为茶汤颜色；而叶底为茶底的感官指标。
20、本方案中这种特征气味成分和可辨别的属性物质为(2e)-2-十四碳烯醛。
21、本技术方案通过实验对青钱柳茶成品特征要素(2e)-2-十四碳烯醛的成分分析，结果显示，未经杀青工艺的青钱柳茶成品中，含有特征要素(2e)-2-十四碳烯醛，且含量相对稳定，气质谱中峰面积可达11800～13000，而经杀青工艺制备的青钱柳茶，该成分低于检测限值。利用这一特点，本方法取样检测，逆向判断青钱柳茶是否经杀青工艺制得，从而鉴定茶品质量。
22、本专利技术的有益效果是：由于(2e)-2-十四碳烯醛仅存在于未经杀青工艺的青钱柳茶成品中，且含量相对稳定，不受产地影响，通过对青钱柳茶中这一特征要素的成分分析，判定青钱柳茶是否经过杀青工艺加工，定向定性，鉴别精准；通过超临界萃取法，在萃取物中可保留待测产品的全部成分，萃取速度快，对挥发性物质检测灵敏度高，重复性良好，具有广泛的应用前景。
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1.一种基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法，其特征是：根据青钱柳茶执行杀青工艺前后内含物质在急骤热量传递下存在转化和固定现象，选定特征要素为(2E)-2-十四碳烯醛单一化合物，包括以下内容：
2.根据权利要求1所述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法，其特征是，内容(一)、内容(二)中的萃取、气质联用仪色谱条件相同。
3.根据权利要求1或2所述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法，其特征是，内容(二)(1)中，超临界二氧化碳萃取温度为30-50℃，萃取压力为25-35MPa，萃取时间为1.5-3h。
4.根据权利要求1或2所述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法，其特征是，内容(二)(2)中，萃取物A与二氯甲烷的质量体积比为(0.01-0.05)∶1(g/mL)，无水硫酸钠与二氯甲烷质量体积比为(0.05-0.2)∶1(g/mL)。
5.根据权利要求1或2所述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法，其特征是，色谱条件：DB-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，载气为高纯氦
6.根据权利要求1或2所述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法，其特征是，质谱条件：电子轰击离子源，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，质谱接口温度280℃，电子能量70eV，扫描方式为选择离子检测模式，定性定量离子精准扫描。
7.根据权利要求1所述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法，其特征是，以特征要素(2E)-2-十四碳烯醛的出峰面积，计算样品中(2E)-2-十四碳烯醛的相对含量。
...【技术特征摘要】
1.一种基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法，其特征是：根据青钱柳茶执行杀青工艺前后内含物质在急骤热量传递下存在转化和固定现象，选定特征要素为(2e)-2-十四碳烯醛单一化合物，包括以下内容：
2.根据权利要求1所述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法，其特征是，内容(一)、内容(二)中的萃取、气质联用仪色谱条件相同。
3.根据权利要求1或2所述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法，其特征是，内容(二)(1)中，超临界二氧化碳萃取温度为30-50℃，萃取压力为25-35mpa，萃取时间为1.5-3h。
4.根据权利要求1或2所述的基于特征要素反向验证青钱柳茶是否已杀青的方法，其特征是，内容(二)(2)中，萃取物a与二氯甲烷的质量体积比为(0.01-0.05)∶1(g/ml)，无水硫酸钠与二氯甲烷质量体积比为(0.05-0.2)∶1(g/ml)。
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【专利技术属性】
技术研发人员：柏明娥，王丽玲，程诗明，
申请(专利权)人：浙江省林业科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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