【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池材料，具体涉及一种二氟草酸硼酸锂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、二氟草酸硼酸锂是一种重要的化合物。其独特的化学结构，使其具备了高离子导电性、更宽泛的宽电化学窗口、良好的化学稳定性、低毒性等优点，使其成为锂离子电池和其他电化学系统中重要的材料。
2、目前，在二氟草酸硼酸锂的制备领域内，研究人员也提出了多种的制备方法。在专利cn113980045b、cn113968877a、cn109836444b、cn111978339a和cn111943969a中描述了利用草酸锂和含硼化合物进行反应，制备二氟草酸硼酸锂；在专利cn107698611b、cn107698611b中描述了一种使用硅烷化合物与草酸反应形成缩合物，再与氟硼酸锂反应制备二氟草酸硼酸锂的制备方法。但是这些制备方法存在一定的缺陷：首先，反应的转化率较低，最终得到的产品纯度不高。其次，这些制备方法所使用的物料成本价格高，不适用于大规模的生产。此外，整个制备过程中工艺流程复杂且副产物较多，增加了工艺的复杂度。
3、综上所述，为了解决现有的二氟草酸硼酸锂的制备方法中产品纯度低、制备工艺复杂，反应条件高、成本高等缺点，亟需设计一种成本低、产率高、产物纯度高且操作简便的二氟草酸硼酸锂的制备方法。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种二氟草酸硼酸锂及其制备方法和应用。本专利技术提供了一种操作简单、成本低的二氟草酸硼酸锂的制备方法，该制备方法有效就降低了副产物的含量，
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
4、(1)将氟化锂、三氟化硼草酸络合物、催化剂和有机溶剂混合，进行反应，得到反应液；
5、(2)对所述反应液进行多级结晶处理，得到所述二氟草酸硼酸锂。
6、本专利技术提供了一种操作简单、成本低的二氟草酸硼酸锂的制备方法，该制备方法有效就降低了副产物的含量，大大提高了反应收率；同时减少了生产过程中产品以及物料的损失，节约了成本，降低了工业废弃物对环境造成的污染；并且，本专利技术制备得到的产品纯度可以达到99.95％以上，收率可以达到98％以上，能够满足工业化生产的需求。
7、需要说明的是，反应过程中所产生的气体可以通过氢氧化钠溶液进行吸收处理。
8、需要说明的是，有机溶剂可以在工业化生产中循环使用，减少损失，节约了成本，同时降低工业废弃物对环境造成的污染。
9、本专利技术中，催化剂的作用是消耗反应生成的hf，提高反应速率，同时也有利于产品的纯化分离。
10、作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(1)所述催化剂包括卤代硅烷和/或卤代硅基化合物。
11、优选地，所述卤代硅烷包括二甲基二氯硅烷、甲基二氯氢硅、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、三氯硅烷或四氯硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
12、优选地，所述卤代硅基化合物包括三氯化硅、四氯化硅、一甲基二氯化硅或二甲基二氯化硅中的任意一种或至少两种的组合。
13、优选地，步骤(1)所述有机溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、碳酸甲乙酯或乙腈中的任意一种或至少两种的组合。
14、作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(1)所述有机溶剂和氟化锂的质量比为(4～8):1，例如可以是4:1、5:1、6:1、7:1或8:1等。
15、优选地，步骤(1)所述三氟化硼草酸络合物和所述氟化锂的摩尔比为1:(1.01～1.04)，例如可以是1:1.01、1:1.02、1:1.03或1:1.04等。
16、本专利技术中，若三氟化硼草酸络合物和氟化锂的摩尔比过小，则氟化锂的残留量过多不利于产物的分离纯化；若三氟化硼草酸络合物和氟化锂的摩尔比过大，则反应进行不完全，三氟化硼草酸络合物不能被完全反应掉，加大了产物纯化的难度。
17、优选地，步骤(1)所述催化剂和三氟化硼草酸络合物的摩尔比为(1.01～1.04):1，例如可以是1.01:1、1.02:1、1.03:1或1.04:1等。
18、本专利技术中，若催化剂和三氟化硼草酸络合物的摩尔比过小，即催化剂的用量过少，则反应中产生的hf不能被完全转化，不利于产物的纯化；若催化剂和三氟化硼草酸络合物的摩尔比过大，即催化剂的用量过多，则过量的催化剂会加大产物的纯化难度。
19、作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(1)所述混合的方式包括：
20、(a)将氟化锂、三氟化硼草酸络合物和有机溶剂混合，进行一级反应，得到一级反应液；
21、(b)将所述一级反应液和催化剂混合，进行二级反应，得到二级反应液。
22、本专利技术中，一级反应可以得到二氟草酸硼酸锂、hf的混合反应液，二级反应可以得到二氟草酸硼酸锂反应液。
23、作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(a)所述一级反应的温度为40～50℃，例如可以是40℃、42℃、44℃、46℃、48℃或50℃等，时间为3～4h，例如可以是3h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h或4h等。
24、优选地，步骤(b)所述混合的方式包括：将催化剂滴加至一级反应液中。
25、优选地，步骤(b)所述催化剂的滴加速度为1～1.5kg/h，例如可以是1kg/h、1.1kg/h、1.2kg/h、1.3kg/h、1.4kg/h或1.5kg/h等。
26、优选地，步骤(b)所述二级反应的温度为60～80℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等，时间为5～6h，例如可以是5h、5.2h、5.4h、5.6h、5.8h或6h等。
27、本专利技术中，若二级反应的温度过低，则反应活性较差，反应转化率降低；若二级反应的温度过高，则可能造成催化剂大量挥发，不利于反应的进行。
28、作为本专利技术一种优选的技术方案，步骤(2)所述多级结晶处理包括一级结晶和二级结晶。
29、优选地，所述一级结晶的温度为-15～5℃，例如可以是-15℃、-10℃、-5℃、0℃或5℃等，时间为2～4h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h或4h等。
30、优选地，所述二级结晶的步骤包括：
31、将一级结晶得到的粗晶体和结晶溶剂混合，进行重结晶。
32、需要说明的是，结晶溶剂可以在工业化生产中循环使用，减少损失，节约了成本，同时降低工业废弃物对环境造成的污染。
33、优选地，所述结晶溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、碳酸甲乙酯或乙腈中的任意一种或至少两种的组合。
34、优选地，所述结晶溶剂和粗晶本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述催化剂包括卤代硅烷和/或卤代硅基化合物；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂和氟化锂的质量比为(4～8):1；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的方式包括：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)所述一级反应的温度为40～50℃，时间为3～4h；
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述多级结晶处理包括一级结晶和二级结晶；
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述多级结晶处理后，还进行后处理的步骤，所述后处理的步骤包括过滤和干燥；
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
9.一种二氟草酸硼酸锂，其特征在于，所述二氟草酸硼酸锂采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制
10.一种电池用电解液，其特征在于，所述电池用电解液中包括如权利要求9所述的二氟草酸硼酸锂。
...【技术特征摘要】
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述催化剂包括卤代硅烷和/或卤代硅基化合物；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机溶剂和氟化锂的质量比为(4～8):1；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的方式包括：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)所述一级反应的温度为40～50℃，时间为3～4h；
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：鄢强，郭营军，李新丽，陶正录，黄永强，
申请(专利权)人：香河昆仑新能源材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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