【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于耐火材料，尤其涉及一种大尺寸氧化锆陶瓷及其制备方法。
技术介绍
1、在钢铁冶炼过程中，滑动水口是连铸用重要的关键性功能元件，是钢水的流量调控系统，精确控制着钢水从钢包流向中间包、中间包流向结晶器。近年来，我国重点发展优质钢的冶炼，但优质钢冶炼对耐火材料侵蚀严重，如：浇铸钙处理钢时，其中的钙蒸汽极易与滑板中的al2o3、sio2等反应生成低熔点相（2cao•al2o3•sio2(1539℃)和12cao•7al2o3（1392℃）），经钢水冲刷而严重损毁。因此，目前常用的铝碳、铝锆碳滑板因钙蒸汽的侵蚀而使用寿命很低，且存在漏钢的安全隐患。镁碳滑板具有优良的抗侵蚀性，但因镁砂具有较大的热膨胀系数致使镁碳滑板抗热震性差，受高温钢水强烈冲击时易产生裂纹、甚至开裂，不仅使用寿命低，也存在安全隐患。目前浇铸钙处理钢用滑板受到很大挑战。
2、氧化锆质材料熔点高，具有优良的抗钙蒸汽侵蚀的性能，是冶炼钙处理钢用的理想材料，目前采用尺寸较大的氧化锆环或氧化锆板镶嵌的方法来制备钙处理钢浇铸用滑板。但氧化锆在高温下会发生单斜相向四方、立方相的转变，相变伴随体积效应，致使氧化锆制品产生裂纹。目前采用mgo、cao和三氧化二镧等高纯氧化物为稳定剂来部分稳定氧化锆，对于小尺寸氧化锆制品，采用部分稳定氧化锆的方法可减少、甚至消除相变导致的制品开裂。但对于大尺寸的氧化锆环或氧化锆板，高温烧成时因制品不同部位温度不均匀而产生热应力。此外，氧化锆的相变出现的体积效应也会致使烧后氧化锆环或氧化锆板产生裂纹、甚至开裂，成品率低。
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技术实现思路
1、本专利技术的目的是提出一种大尺寸氧化锆陶瓷的制备方法，该方法是采用价格低廉的天然原料镁钙砂复合微量三氧化二镧为稳定剂制备大尺寸氧化锆陶瓷。该技术创新性在于：利用天然镁钙砂中的mgo和cao来稳定氧化锆，镁钙砂中的微杂质在高温下呈液相，可促进烧结，降低烧成温度；且少量液相高温下缓解热应力，防止大尺寸氧化锆陶瓷开裂，提高成品率。此外，镁钙砂水化生成少量的mg(oh)2和ca(oh)2起结合作用，不需另加结合剂。该方法制备的氧化锆陶瓷具有低能耗、低成本和体积稳定等优点。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、一种大尺寸氧化锆陶瓷，按照重量百分比计，包括91～95%的单斜氧化锆，0～1%的三氧化二镧，3～8%的镁钙砂。
4、本专利技术制备的氧化锆陶瓷为板状结构，一般长度大于200mm,宽度大于100mm，厚度约为18～20mm。
5、进一步，所述单斜氧化锆的粒径为≤0.044mm，所述三氧化二镧的粒径为≤0.075mm，所述镁钙砂的粒径为≤0.075mm。
6、进一步，所述单斜氧化锆的化学组成中，zro2＞99.5wt%。
7、进一步，所述三氧化二镧的化学组成中，la2o3＞99.9wt%。
8、进一步，所述镁钙砂的化学组成中，mgo含量为60～66wt%、cao含量为31～35wt%、sio2≤1.5wt%、al2o3≤1.2wt%、fe2o3≤1.5wt%。
9、本专利技术的大尺寸氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
10、（1）将单斜氧化锆、三氧化二镧、镁钙砂按比例称取，以水为球磨介质，采用湿法球磨工艺在行星式球磨机中均匀混合；
11、（2）球磨完成后，将粉料干燥，破碎后过筛；
12、（3）将上述得到的粉料在120～180mpa下压制成型获得坯体；
13、（4）将坯体放入干燥箱中；
14、（5）将干燥后的坯体放入电炉中煅烧，升温速率为1～10℃/min，煅烧温度为1600～1700℃，保温时间为1～5h。
15、进一步，所述的湿法球磨工艺为球磨机转速为250～300r/min，球磨时间为12～24h。
16、进一步，所述步骤（2）干燥在100～110℃下干燥6～12h。
17、进一步，所述步骤（4）中干燥温度为100～120℃，干燥时间为12～24h。
18、有益效果
19、1.本专利技术采用镁钙砂作为稳定剂，利用天然镁钙砂中的mgo和cao来稳定氧化锆，镁钙砂中的微杂质在高温下呈液相，可促进烧结，降低烧成温度。
20、2.本专利技术利用产生的少量液相在高温下缓解热应力，防止大尺寸氧化锆陶瓷开裂，提高成品率。
21、3.本专利技术利用天然镁钙砂水化生成少量的mg(oh)2和ca(oh)2起结合作用，不需另加结合剂
22、4.本专利技术制备的氧化锆陶瓷具有低能耗、低成本和体积稳定等优点。
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1.一种大尺寸氧化锆陶瓷，其特征在于：按照重量百分比计，包括91～95%的单斜氧化锆，0～1%的三氧化二镧，3～8%的镁钙砂。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸氧化锆陶瓷，其特征在于：所述单斜氧化锆的粒径为≤0.044mm，所述三氧化二镧的粒径为≤0.075mm，所述镁钙砂的粒径为≤0.075mm。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸氧化锆陶瓷，其特征在于：所述单斜氧化锆的化学组成中，ZrO2＞99.5wt%。
4. 根据权利要求1所述的一种大尺寸氧化锆陶瓷，其特征在于：所述三氧化二镧的化学组成中，La2O3 ＞99.9wt%。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸氧化锆陶瓷，其特征在于：所述镁钙砂的化学组成中，MgO含量为60～66wt%、CaO含量为31～35wt%、SiO2≤1.5wt%、Al2O3≤1.2wt%、Fe2O3≤1.5wt%。
6.一种大尺寸氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的一种大尺寸氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的湿法球磨工艺为球磨机转速为
8.根据权利要求6所述的一种大尺寸氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）干燥在100～110℃下干燥6～12h。
9.根据权利要求6所述的一种大尺寸氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中干燥温度为100～120℃，干燥时间为12～24h。
...【技术特征摘要】
1.一种大尺寸氧化锆陶瓷，其特征在于：按照重量百分比计，包括91～95%的单斜氧化锆，0～1%的三氧化二镧，3～8%的镁钙砂。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸氧化锆陶瓷，其特征在于：所述单斜氧化锆的粒径为≤0.044mm，所述三氧化二镧的粒径为≤0.075mm，所述镁钙砂的粒径为≤0.075mm。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸氧化锆陶瓷，其特征在于：所述单斜氧化锆的化学组成中，zro2＞99.5wt%。
4. 根据权利要求1所述的一种大尺寸氧化锆陶瓷，其特征在于：所述三氧化二镧的化学组成中，la2o3 ＞99.9wt%。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸氧化锆陶瓷，其特征在于：所述镁钙砂的化学组成中...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘新红，田学坤，申家欣，崔书宾，刘烨聪，苏凯，赵振毅，刘旭升，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
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