【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工方法，具体的涉及啶虫脒合成工艺的改进。
技术介绍
1、啶虫脒是一种新型杀虫剂，属于氯化烟碱类化合物，英文通用名为acetamiprid。它具有触杀和胃毒作用，对害虫有一定的驱避拒食作用，但无内吸及熏蒸作用。啶虫脒作用于昆虫神经系统的突触部位，干扰昆虫神经系统的刺激传导，引起神经系统通路阻塞，造成神经递质乙酰胆碱在突触部位的积累，从而导致昆虫麻痹，最终死亡。
2、中国专利文献cn107353244a公开了一种啶虫脒的合成工艺。本专利技术针对现有啶虫脒合成工艺复杂、副产物多等不足，提出一种合成啶虫脒的新方法。具体为用氰基乙酯与一甲胺反应制备n-氰基-n'-甲基乙亚胺基胺，n-氰基-n'-甲基乙亚胺基胺再与2-氯-5-氯甲基吡啶合成啶虫脒。
3、中国专利文献cn106699646a公开了一种啶虫脒合成方法。按照以下步骤进行：以甲苯为溶剂，2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛为起始原料，固体光气为氯化试剂，45-60℃的条件下制备啶虫脒中间体2-氯-5-氯甲基吡啶，然后经甲氨化、酯化合成啶虫脒原药。
4、中国专利文献cn107353244a公开了一种农药的合成工艺，具体的是啶虫脒的合成工艺。本专利技术针对现有啶虫脒合成工艺复杂、副产物多等不足，提出一种合成啶虫脒的新方法。具体为用氰基乙酯与一甲胺反应制备n-氰基-n'-甲基乙亚胺基胺，n-氰基-n'-甲基乙亚胺基胺再与2-氯-5-氯甲基吡啶合成啶虫脒。
5、中国专利文献cn106187868a一种啶虫脒的制备方法，所述制备
6、中国专利文献cn114605319a公开了一种啶虫脒的制备方法，采用2-氯-5氯甲基吡啶、甲胺水溶液、乙腈、乙醇、单氰胺反应合成n-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺和氰基乙酯，再由n-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺和氰基乙酯进一步合成啶虫脒。
7、中国专利文献cn111808018a公开一种啶虫脒的生产工艺，具体公开了以一甲胺和2-氯-5-氯甲基吡啶为反应物制得胺化反应后再与n-氰基乙亚氨酸酯反应制得啶虫脒的制备路线。
8、中国专利文献cn107501172a公开了一种啶虫脒的生产工艺。包括以下步骤：(1)胺化：将溶剂加入胺化反应釜，降温，并向溶剂中通入一定量的一甲胺气体，并控制一定的温度条件下，向反应釜内加入2-氯-5-氯甲基吡啶，反应毕，升温排胺，再降温过滤，滤出一甲胺盐酸盐，滤液脱降溶剂后转入下一步，(2)缩合：将上一步物料控制在一定的温度条件下，滴加氰基乙酯，反应毕，降温，过滤，得啶虫脒，干燥，滤液蒸馏回收乙醇。
9、中国专利文献cn104803910a公开了一种啶虫脒的生产工艺，包括以下步骤：a、胺化:在室温下，将氯仿加入到胺化反应釜中，开始向氯仿溶液中插入液下通入一甲胺气体，并在此温下，常压向反应釜中滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，使反应温度不超过20℃，物料冷却至室温，加入水搅拌1-2h，静置分层，常压下蒸馏回收氯仿，脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解，并转入下一步反应；b、缩合:在室温下，将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按比例投入缩合釜中开启搅拌，通冷冻盐水降温到0℃结晶，有白色固体析出，再过滤，干燥，滤液送乙醇蒸馏釜在78-80℃，常压条件下蒸馏回收乙醇。
10、中国专利文献cn102174013a公开了一种啶虫脒合成新技术。在装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的烧瓶中加入苄甲胺和n-氰基乙亚氨酸甲酯，在以甲醇为溶剂的条件下，升温至65℃，反应5小时，用丙酮淋洗，得啶虫脒。本专利技术中苄甲胺与n-氰基乙亚氨酸甲酯重量比为150∶110，可保证合成收率90％提高到95％，产品纯度从96％提高到98％。
11、现有技术生产的啶虫脒合成工艺成熟、生产稳定，但是存在的杂质普遍较多，需要多次提纯，这导致成本较高。本专利技术针对啶虫脒合成中存在问题，提出了新的方法。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术的不足，提供一种提高啶虫脒纯度的工艺。
2、本专利技术为实现以上目的，采用如下方案：
3、一种提高啶虫脒纯度的工艺，其特征在于包括以下步骤。
4、步骤1：将甲苯和40％一甲胺水溶液加入苄胺合成反应釜，降温后，向苄胺合成反应釜液面滴加2-氯-5-氯甲基吡啶；滴加完毕后，苄胺合成反应釜内苄胺反应液转入脱胺釜；
5、步骤2：向脱胺釜内加入氢氧化钠，反应完成后，升温脱一甲胺；将脱一甲胺后剩余液体中油相转入甲苯脱溶釜；
6、步骤3：加热甲苯脱溶釜，脱去甲苯；釜内剩余苄胺转入苄胺中间罐；
7、步骤4：将中间罐内苄胺加入啶虫脒合成反应釜，加入缩合溶剂搅拌均与，在控温状态下将氰基乙酯缓慢滴加至啶虫脒合成反应釜，直至反应结束；
8、步骤5：将乙醇泵入啶虫脒合成反应釜，搅拌后，啶虫脒合成反应釜混合液通过过滤器泵入结晶釜；
9、步骤6：向泵结晶釜泵入自来水，加入定量的晶种；将结晶釜降温结晶啶虫脒。
10、进一步的，步骤4中的缩合溶剂为硝酸的无水乙醇溶液。
11、进一步的，步骤4中的缩合溶剂为硝酸的无水乙醇溶液，硝酸含量为50-100ppm。
12、进一步的，步骤4中的缩合溶剂制备过程为：在搅拌状态下将硝酸加入到无水乙醇中形成1％的硝酸无水乙醇溶液；将1％的硝酸无水乙醇溶液在搅拌状态下加入到无水乙醇中形成硝酸含量为50-100ppm的缩合溶剂。
13、进一步的，所述步骤1中滴加2-氯-5-氯甲基吡啶时苄胺合成反应釜内温度为0-10℃；滴加时间0.5～3小时。
14、进一步的，所述步骤4中投加的氰基乙酯与步骤1中一甲胺的投料摩尔比为0.9～1.2:1。
15、进一步的，所述步骤4中投加的氰基乙酯时反应温度为20～60℃，滴加时间为2～3小时。
16、本专利技术可现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
17、本专利技术方法使用特定溶剂，抑制了苄胺与氰基乙酯缩合过程中杂质的产生，有利于后续晶粒增大，从而降低成品杂质。
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1.一种提高啶虫脒纯度的工艺，其特征在于包括以下步骤。
2.根据权利要求1所述的提高啶虫脒纯度的工艺，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的提高啶虫脒纯度的工艺，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的提高啶虫脒纯度的工艺，其特征在于：
5.根据权利要求3所述的提高啶虫脒纯度的工艺，其特征在于：
6.根据权利要求3所述的提高啶虫脒纯度的工艺，其特征在于：
7.根据权利要求1所述的提高啶虫脒纯度的工艺，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种提高啶虫脒纯度的工艺，其特征在于包括以下步骤。
2.根据权利要求1所述的提高啶虫脒纯度的工艺，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的提高啶虫脒纯度的工艺，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的提高啶虫...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾伟文，罗永红，侯立强，
申请(专利权)人：吴忠领航生物药业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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