【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于道路石油沥青，尤其涉及一种纳米纤维素改性道路石油沥青及其制备方法。
技术介绍
1、在纳米尺寸范围操纵纤维素分子及其超分子聚集体，设计并组装出稳定的多重花样,由此创制出具有优异功能的新纳米精细化工品、新纳米材料，成为纤维素科学的前沿领域。与粉体纤维素以及微晶纤维素相比，纳米纤维素有许多优良性能，如高纯度、高聚合度、高结晶度、高亲水性、高杨氏模量、高强度、超精细结构和高透明性等。因此，纳米纤维素的制备、结构、性能与应用的研究在目前是国内外纤维素化学研究的重点和热点。
2、基于之前的研究结果发现，添加纳米材料可提高沥青材料的黏弹性、温度敏感性、水稳定性、抗车辙、抗永久变形等诸多性能，而这些独特的性能正是21世纪道路材料所需要的。同时，纳米纤维素的原材料来源广泛，是一种绿色环保型材料，其制作工艺相对比较成熟，并有部分已投入了工业化生产。因此，将纳米纤维素作为添加剂对道路石油沥青进行改性成为一个值得研究的方向。
3、但是，现有技术中用纳米纤维素对道路石油沥青进行改性仍存在纳米纤维素易团聚、难以分散均匀的问题，这主要是因为纳米纤维素具有颗粒小、比表面积大的特点，不仅可能起不到提升沥青性能的效果，还会严重影响沥青材料原有的性能。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术通过将tempo法制备的纳米纤维素浸渍油料混合物，然后烘干、超声分散，并与石油沥青混合均匀，得到一种纳米纤维素改性道路石油沥青，所得改性后的石油沥青具有优异的高温性能、流变性
2、为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、一种纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将纳米纤维素浸泡于油类物质中，先于室温下浸泡，再于80℃下浸泡，然后超声处理，得到改性纳米纤维素；
5、(2)将所述改性纳米纤维素缓慢添加到充分融化的沥青中，混合均匀，即可得到纳米纤维素改性道路石油沥青。
6、优选的，所述步骤(1)中油类物质为废弃矿物油、糠醛抽出油或废弃食用油。
7、优选的，所述步骤(1)中油类物质与纳米纤维素质量比为5:2。
8、优选的，所述步骤(1)中在室温下浸泡时间不低于2小时，使之充分溶胀。
9、优选的，所述步骤(1)中在80℃下浸泡时间不低于2小时。
10、优选的，所述步骤(1)中超声时间为30min。
11、优选的，所述步骤(2)中改性纳米纤维素为沥青质量的3～6％。
12、优选的，所述步骤(2)中道路石油沥青为a级70号或90号道路石油沥青。
13、优选的，所述步骤(2)中混合均匀的方法为在转速300-500r/min下搅拌1h。
14、本专利技术还提供由上述方法制得的纳米纤维素改性道路石油沥青。
15、本专利技术还提供包含上述纳米纤维素改性道路石油沥青的沥青混合料。
16、本专利技术中，所述纳米纤维素的制备方法，包括以下步骤：
17、(1)在室温下利用ph为2的过量稀盐酸水解从未剥皮木材中提取纯纤维素，其中未剥皮木材的干物质含量为50-55％，水解时间不少于2小时。后采用蒸馏水充分洗涤后使用膜压滤机将浆料的固体材料与液体分离，获得含有纤维素、大量木质素和杂质的固体材料，保存在4℃的环境下用于后续使用。在150℃下使用过量甲苯/丙酮混合物(2∶1)浸泡不小于12小时去除杂质，充分洗涤后用乙酸/亚氯酸钠溶液(1∶5)在70℃持续浸泡7小时对其进行漂白处理，然后用过量的蒸馏水洗涤材料，并通过离心将其浓缩至含15-20％的纤维素水悬浮液。
18、(2)将1-2克2，2，6，6-四甲基吡啶-1-氧基(tempo)和10倍于tempo溴化钠溶于1000ml的蒸馏水中，加入到500g纤维素水悬浮液中，加入2-4mol次氯酸钠溶液，用氢氧化钠溶液调节ph，使其维持在9.5-10.5之间，将此反应体系放入超声波清洗槽中，控制反应温度22-25℃，开始氧化反应。3-5h后，加入100-200ml无醛乙醇终止反应，得到氧化纳米纤维素悬浮液。最后经过离心洗涤及透析处理，除去其中残留的乙醇和杂质离子，得到均匀分散的氧化纳米纤维素样品。
19、(3)将均匀分散的氧化纳米纤维素用水充分洗涤过滤，并通过-10至-20℃下进行冷冻干燥，得到纤维状氧化纳米纤维素。
20、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
21、本专利技术公开了一种纳米纤维素改性道路石油沥青及其制备方法，通过tempo方法制备氧化纳米纤维素，充分洗涤过滤干燥后加入道路石油沥青中制得纳米纤维素改性道路石油沥青。本专利技术将纳米纤维素以木质素与油的混合物形式引入道路石油沥青，通过强力搅拌克服纳米粒子之间的团聚，使纳米纤维素在微观水平上均匀分散于沥青材料中，以保障沥青材料工程性能的发挥。本专利技术提供的纳米纤维素改性道路石油沥青显著提高了沥青的高温性能、流变性能等路用性能指标，有效改善了普通标号沥青高温性能差、使用寿命短等问题，以及由此产生的路面质量差、养护成本大幅提高等问题。
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1.一种纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1中所述的纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中油类物质为废弃矿物油、糠醛抽出油或废弃食用油中的至少一种；优选的，所述油类物质为质量比是3:3:4的废弃矿物油、糠醛抽出油和废弃食用油的混合物。
3.根据权利要求1中所述的纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中油类物质与纳米纤维素质量比为5:2。
4.根据权利要求1中所述的纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中在室温下浸泡时间不低于2小时；
5.根据权利要求1中所述的纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声时间为30min。
6.根据权利要求1中所述的纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中改性纳米纤维素为沥青质量的3～6％。
7.根据权利要求1中所述的纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中道路石油沥青为A级
8.根据权利要求1中所述的纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合均匀的方法为在转速300-500r/min下搅拌1h。
9.如权利要求1-8任一项所述方法制得的纳米纤维素改性道路石油沥青。
10.如包含权利要求9所述的纳米纤维素改性道路石油沥青的沥青混合料。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1中所述的纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中油类物质为废弃矿物油、糠醛抽出油或废弃食用油中的至少一种；优选的，所述油类物质为质量比是3:3:4的废弃矿物油、糠醛抽出油和废弃食用油的混合物。
3.根据权利要求1中所述的纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中油类物质与纳米纤维素质量比为5:2。
4.根据权利要求1中所述的纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中在室温下浸泡时间不低于2小时；
5.根据权利要求1中所述的纳米纤维素改性道路石油沥青的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：李立平，张惠勤，吴思，苏纪壮，王业飞，王凯，阚涛，李传海，
申请(专利权)人：山东高速工程检测有限公司，
类型：发明
国别省市：
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