一种高纯度甲基橙皮苷的制备方法技术

本发明专利技术属于甲基橙皮苷技术领域，涉及一种高纯度甲基橙皮苷的制备方法，本发明专利技术的高纯度甲基橙皮苷的制备方法，包括如下制备步骤：S1、将橙皮苷加入到N，N‑二甲基甲酰胺中，搅拌溶解，加入四甲基季铵盐，搅拌，加热反应得到反应液，S2、将步骤S1中得到的反应液进行真空浓缩，得到甲基橙皮苷粗品；S3、将步骤S2中得到的甲基橙皮苷粗品溶解在纯化溶剂中，过滤，得到甲基橙皮苷。本发明专利技术通过使用四甲基季铵盐为甲基化试剂可实现橙皮苷的高效化学选择性甲基化，浓缩，再用有机溶剂重结晶得甲基橙皮苷，纯度98％以上，收率大于70％，其反应过程安全，操作简便，高效环保，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于甲基橙皮苷，涉及一种高纯度甲基橙皮苷的制备方法。

技术介绍

1、甲基橙皮苷的制备方法主要包括化学合成法及植物提取法，由于甲基橙皮苷在天然植物中含量极低，因此，甲基橙皮苷的主要来源就是通过橙皮苷甲基化的方法进行制备。

2、甲基橙皮苷的化学合成法包括硫酸二甲酯合成法与碳酸二甲酯合成法等等：1硫酸二甲酯合成法:

3、(1)温州市工业设计院杨爱苓采用硫酸二甲酯作为甲基化试剂,将硫酸二甲酯分批加入到橙皮苷/水/氢氧化钠的混合体系中，该法收率仅为40％；

4、(2)电子科技大学王瑾采用硫酸二甲酯作为甲基化试剂，全面研究了甲基橙皮苷的合成、萃取及提取工艺条件，但是这种制备方法使用了大量的萃取溶剂，给环保增加很大的压力，萃取溶剂正丁醇气味很大，给工业化带来一定的困惑；

5、(3)广州白云山汉方现代药业有限公司肖乐扩等人采用氢氧化钙的水溶液溶解橙皮苷，生成橙皮苷查耳酮，经硫酸二甲酯甲基化后，经过分离提纯制得甲基橙皮苷，产品收率可达到75％，但由于硫酸二甲酯属于高毒类物质，故对人眼、上呼吸道有强烈的刺激作用，对皮肤本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高纯度甲基橙皮苷的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯度甲基橙皮苷的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述四甲基季铵盐为四甲基氟化铵、四甲基碘化铵、四甲基溴化铵与四甲基氯化铵中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度甲基橙皮苷的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述加热反应的温度控制在80-100℃。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度甲基橙皮苷的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述加热反应的时间为12小时。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度甲基橙皮苷的制备方法，其特征在于，在步骤...

【技术特征摘要】

1.一种高纯度甲基橙皮苷的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯度甲基橙皮苷的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述四甲基季铵盐为四甲基氟化铵、四甲基碘化铵、四甲基溴化铵与四甲基氯化铵中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度甲基橙皮苷的制备方法，其特征在于，在步骤s1中，所述加热反应的温度控制在80-100℃。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度甲基橙皮苷的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭德祥，张强，蒲小红，董莉，赵云岭，王海龙，
申请(专利权)人：四川协力制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：