一种以5-羟甲基糠醛为原料合成2,5-呋喃二甲胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种以5‑羟甲基糠醛为原料合成2,5‑呋喃二甲胺的方法，包括：将5‑羟甲基糠醛和有机溶剂混合，得到溶液；加入盐酸羟胺后回流搅拌反应；将所得溶液旋干，除去溶剂得到中间产品；将中间产品中加入碳酸氢钾、2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物和二氯甲烷；向反应体系滴入次氯酸钠，加完后反应；向反应后的体系加入水进行两相分离，所得二氯甲烷相旋干和干燥得到固体；将固体、雷尼镍和甲醇加入反应釜中并通入H<subgt;2</subgt;反应；经后处理呋喃二甲胺。本发明专利技术采用5‑羟甲基糠醛为原料，三步法，避免了一步氢化中羟基易发生副反应，产生低聚物的过程，副产物较少，且易于除去，纯化方法适用于大规模化工生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物基化学品领域，尤其涉及一种以5-羟甲基糠醛为原料合成2,5-呋喃二甲胺的方法。

技术介绍

1、2,5-呋喃二甲胺是一种重要的生物质衍生平台化合物，在化工、农业、医疗等领域都有应用，在一些医药中间体，生命大分子中，也含有大量的胺类物质。

2、公开号为cn113976131a(申请号为cn202111417437.1)的中国专利技术专利申请公开了一种多相催化剂以及由5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲胺的方法，其中多相催化剂是由加氢金属负载于金属氧化物载体上而获得，所述加氢金属选自ru、pd、co、ni中的一种，所述金属氧化物载体选自ceox、zrox、laox中的一种。该技术方案中，以5-羟甲基糠醛为原料，以四氢呋喃为溶剂，在上述多相催化剂的存在下，于氢气和氨气气氛中反应生成2,5-呋喃二甲胺。该技术方案采用一步氢化制备2,5-呋喃二甲胺，一步氢化中羟基易发生副反应，导致副产物较多，难以除去，不适合用于大规模化工生产。

技术实现思路

1、本专利技术提供了一种以5-羟甲基糠醛为原料合成本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种以5-羟甲基糠醛为原料合成2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的以5-羟甲基糠醛为原料合成2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤S1中，所述的有机溶剂为四氢呋喃。

3.根据权利要求1所述的以5-羟甲基糠醛为原料合成2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤S2中，往步骤S1所得溶液中分批加入盐酸羟胺。

4.根据权利要求1所述的以5-羟甲基糠醛为原料合成2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤S2中，加完后在35～45℃回流搅拌反应10～20h。

5.根据权利要求1所述的以5-羟甲基糠醛为...

【技术特征摘要】

1.一种以5-羟甲基糠醛为原料合成2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的以5-羟甲基糠醛为原料合成2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤s1中，所述的有机溶剂为四氢呋喃。

3.根据权利要求1所述的以5-羟甲基糠醛为原料合成2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤s2中，往步骤s1所得溶液中分批加入盐酸羟胺。

4.根据权利要求1所述的以5-羟甲基糠醛为原料合成2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤s2中，加完后在35～45℃回流搅拌反应10～20h。

5.根据权利要求1所述的以5-羟甲基糠醛为原料合成2,5-呋喃二甲胺的方法，其特征在于，步骤s2中的盐酸羟胺与步骤s1中的5-羟甲基糠醛的摩尔比为0.5～1.5：...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦敬嘉，王强，王磊，
申请(专利权)人：中科国生杭州科技有限公司，
类型：发明
国别省市：