【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于油水分离，尤其涉及一种cnc/pvdf-co-pdms超疏水纤维膜及其制备方法。
技术介绍
1、油水分离是一种将油和水进行有效分离的技术，广泛应用于石油、化工、环保等领域，其主要目的是将含油废水中的油分离出来，从而达到净化水质的目的。传统的油水分离技术包括重力分离、自然沉淀、沉淀池、油水分离器等。这些技术主要依靠重力作用和油水密度差异进行分离，存在分离效率低、装置复杂和成本高的缺点。
2、膜分离技术是一种新兴的油水分离技术，通过特殊的膜材料和膜工艺，将油水分离为油和水两个相分离的部分。膜分离技术具有分离效果好、处理效率高、操作简单等优点，已经得到广泛应用。静电纺丝被认为是简单高效的成膜技术，可以通过调控纺丝参数使纳米纤维膜显示出相互连接的孔结构，也因此成为低阻力液体过滤介质的首选。
3、油水分离纤维膜对油和水截然相反的浸润性是实现油水分离高选择性和高效性的关键。近年来，面对乳化油混合物难分离、易造成膜污染的问题，研究者主要从膜材料的润湿性出发，采用物理化学方法修饰膜表面化学组成和表面形貌。研究表明，材料表面的微观粗糙结构和低表面能是形成超疏水的主要原因。
4、申请公布号为cn116036890a的专利申请《一种多级结构超疏水聚偏氟乙烯油水分离膜的制备方法》公开了通过同轴静电纺丝技术制备超疏水分离膜的方法，其壳层疏水惰性的聚二甲基硅氧烷可以向膜表面富集，形成微球，提高了膜表面的粗糙度和疏水性。但该技术在解决纳米纤维表面易被外界破坏的问题时，采用的是在超疏水活性选择层的基础上设置具有
5、如何在提高纤维膜表面粗糙度和疏水性的同时提高纤维膜的稳定性和再循环性能仍是本领域亟待解决的问题。
技术实现思路
1、为解决超疏水纤维膜稳定性和再循环性能差的问题，本专利技术提供了一种cnc/pvdf-co-pdms超疏水纤维膜及其制备方法。
2、本专利技术的技术方案：
3、一种cnc/pvdf-co-pdms超疏水纤维膜，由表面具有粗糙结构的同轴纳米纤维组成，所述同轴纳米纤维壳层的组分为pdms，所述同轴纳米纤维核层的组分为pvdf和cnc，所述pvdf和cnc的质量比为100:4。
4、一种cnc/pvdf-co-pdms超疏水纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
5、步骤一、通过酸水解制备纤维素纳米晶体cnc；
6、步骤二、将cnc和聚偏氟乙烯pvdf溶解在n,n-二甲基甲酰胺dmf中得到溶液a；
7、步骤三、将聚二甲基硅氧烷pdms单体和固化剂溶解在四氢呋喃thf中得到溶液b；
8、步骤四、以步骤二所得溶液a为核溶液，以步骤三所得溶液b为壳溶液进行同轴静电纺丝，干燥处理得到cnc/pvdf-co-pdms超疏水纤维膜。
9、进一步的，步骤一所述酸水解制备cnc的方法为用质量分数为64wt％的h2so4水解含水量为75wt.％的mcc制备cnc。
10、进一步的，步骤二先将cnc与dmf混合，冰浴中以100w功率超声处理5min得到均匀的悬浮体系，将pvdf加入所得悬浮体系中，60℃下搅拌24h溶解pvdf得到溶液a。
11、进一步的，步骤二所述溶液a中pvdf的浓度为10wt.％，cnc的浓度为0.4wt.％。
12、进一步的，步骤三将pdms单体和固化剂在室温下以10:1的质量比溶解在thf中得到溶液b。
13、进一步的，步骤三所述溶液b中pdms的浓度为50wt.％。
14、进一步的，步骤四所述同轴静电纺丝过程中，核溶液的进料速度为0.11mm/min，壳溶液的进料速度为0.015mm/min。
15、进一步的，步骤四所述同轴静电纺丝的针头为20g针头，收集器的转速为80r·min-1，针尖和收集器之间的距离为20cm，正电压为+8.5kv，负电压为-2.5kv；同轴静电纺丝的温度为22±5℃，环境湿度为60±2％。
16、进一步的，步骤四所述干燥处理为90℃真空烘箱中干燥12h。
17、本专利技术的有益效果：
18、本专利技术提供的cnc/pvdf-co-pdms超疏水纤维膜的制备方法，在核溶液中添加了cnc，cnc通过诱导聚合物和富相溶剂发生相分离的方式调控超疏水纤维膜表面的微观结构，结合壳溶液中pdms对纳米纤维交联程度和表面粗糙度的调控，获得了纳米纤维相互交联，形成互锁的网状结构，使纤维之间更加稳定，不产生滑移行为，显著提高了纳米纤维膜的润湿稳定性。
19、本专利技术制备的超疏水纤维膜具有多级孔结构，纳米纤维之间孔隙较小，小孔隙结构能够捕获更多的空气分子，在不均匀的纤维膜表面和液滴之间存在大量空气，空气和水分子的wca被认为是180°，这对纤维膜的疏水性能起到明显的增强作用。
20、本专利技术制备的cnc/pvdf-co-pdms超疏水纤维膜具有较高的孔隙率和通量，能够单独通过重力有效地分离w/o乳液。润湿稳定性和疏水性能的协同提高使本专利技术cnc/pvdf-co-pdms超疏水纤维膜实现了94％以上的分离效率，并显著提高了纳米纤维膜的耐久性。试验证实，经过二十次油包水(甲苯)分离循环后，cnc/pvdf-co-pdms膜的分离效率保持在95％以上的相对较高水平，表现出良好的渗透性和再循环性能。
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1.一种CNC/PVDF-co-PDMS超疏水纤维膜，其特征在于，由表面具有粗糙结构的同轴纳米纤维组成，所述同轴纳米纤维壳层的组分为PDMS，所述同轴纳米纤维核层的组分为PVDF和CNC，所述PVDF和CNC的质量比为100:4。
2.一种如权利要求1所述CNC/PVDF-co-PDMS超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述CNC/PVDF-co-PDMS超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤一所述酸水解制备CNC的方法为用质量分数为64wt％的H2SO4水解含水量为75wt.％的MCC制备CNC。
4.根据权利要求2或3所述CNC/PVDF-co-PDMS超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤二先将CNC与DMF混合，冰浴中以100W功率超声处理5min得到均匀的悬浮体系，将PVDF加入所得悬浮体系中，60℃下搅拌24h溶解PVDF得到溶液A。
5.根据权利要求4所述CNC/PVDF-co-PDMS超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述溶液A中PVDF的浓度为10wt.％，CNC的浓
6.根据权利要求5所述CNC/PVDF-co-PDMS超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤三将PDMS单体和固化剂在室温下以10:1的质量比溶解在THF中得到溶液B。
7.根据权利要求6所述CNC/PVDF-co-PDMS超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤三所述溶液B中PDMS的浓度为50wt.％。
8.根据权利要求7所述CNC/PVDF-co-PDMS超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤四所述同轴静电纺丝过程中，核溶液的进料速度为0.11mm/min，壳溶液的进料速度为0.015mm/min。
9.根据权利要求8所述CNC/PVDF-co-PDMS超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤四所述同轴静电纺丝的针头为20G针头，收集器的转速为80r·min-1，针尖和收集器之间的距离为20cm，正电压为+8.5kV，负电压为-2.5kV；同轴静电纺丝的温度为22±5℃，环境湿度为60±2％。
10.根据权利要求9所述CNC/PVDF-co-PDMS超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤四所述干燥处理为90℃真空烘箱中干燥12h。
...【技术特征摘要】
1.一种cnc/pvdf-co-pdms超疏水纤维膜，其特征在于，由表面具有粗糙结构的同轴纳米纤维组成，所述同轴纳米纤维壳层的组分为pdms，所述同轴纳米纤维核层的组分为pvdf和cnc，所述pvdf和cnc的质量比为100:4。
2.一种如权利要求1所述cnc/pvdf-co-pdms超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述cnc/pvdf-co-pdms超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤一所述酸水解制备cnc的方法为用质量分数为64wt％的h2so4水解含水量为75wt.％的mcc制备cnc。
4.根据权利要求2或3所述cnc/pvdf-co-pdms超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤二先将cnc与dmf混合，冰浴中以100w功率超声处理5min得到均匀的悬浮体系，将pvdf加入所得悬浮体系中，60℃下搅拌24h溶解pvdf得到溶液a。
5.根据权利要求4所述cnc/pvdf-co-pdms超疏水纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤二所述溶液a中pvdf的浓度为10wt.％，cnc的浓度为0.4wt.％。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：王栋，王欣卉，程万里，韩广萍，王庆香，陈宣宇，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：
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