【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种羟基酪醇及其分离纯化方法，属于生物化工分离纯化。
技术介绍
1、羟基酪醇是一种酚类化合物，其化学名称为3，4一二羟基苯乙醇，分子式为c8h10o3，相对分子量为154.16，脂溶性与水溶性均较好，易溶于水和乙酸乙酯。羟基酪醇作为一种从橄榄油中提取出的生物活性物质，安全性高且具有较强的抗氧化活性和促进线粒体生成的生物学活性，在多种疾病防治中具有良好的应用前景。羟基酪醇在自然界中主要以非游离态的橄榄苦苷形式存在于橄榄的果实与叶片中，工业上可以从橄榄油的生产废水以及橄榄叶和果汁中进行提取分离。由于植物资源的限制，植物提取羟基酪醇的工业规模化生产较难实现。
2、目前，羟基酪醇主要由以下方式获得：(1)从橄榄科橄榄属植物的果肉、茎或叶中进行提取羟基酪醇。这种方法的优点来源广泛、方便获取原材料，对环境污染较少对。但此方法需消耗大量原材料，且严重受种植面积和生长周期影响，羟基酪醇收率较低，难以工业化生产；(2)利用生物发酵法得到羟基酪醇，利用基因工程进行菌改造，培养周期长，发酵密度低，羟基酪醇纯化过程易氧化，保存周期短，提纯难度高，工业化放大成本高；(3)利用化学合成的方法制备羟基酪醇，公开号为cn106187708a的专利，公布了一种属于化工领域由橄榄苦苷中提取高纯度羟基酪醇的制备方法，以乙醇为溶剂水解含橄榄苦苷的原料，浓缩水解液至粘稠状，使用乙酸乙酯反复萃取，最后将有机相浓缩液乙酸乙酯复溶后采用硅胶柱分离，制得羟基酪醇。该方法酸解温度需控制在80-1000℃，且仍需要硅胶层析柱反复分离，工艺繁琐，需要大量有机
3、工业上普遍采用四氢锂铝还原3，4-二羟基苯乙酸甲酯，以干燥的四氢呋喃为溶剂，将得到的粗品采用高温减压蒸馏得到羟基酪醇产品。此项工艺有以下缺点：(1)在投料过程中，加入强还原剂四氢铝锂会产生大量气泡，导致温度骤升；(2)采用四氢呋喃为溶剂，毒性大，环境污染严重；(3)减压蒸馏温度达到200℃以上，羟基酪醇会被氧化，生成黑棕色焦油，影响产品的收率。另外，高温操作反应并不适合大批量高纯度羟基酪醇产品的生产。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种羟基酪醇及其分离纯化方法，有效避免羟基酪醇氧化分解及降低提取成本。
2、为达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
3、本专利技术提供一种羟基酪醇的提纯方法，包括：将含有羟基酪醇的催化液经过浓缩，得到第一浓缩液；
4、保持第一浓缩液在恒定温度范围内加入助干剂，混合均匀形成混合液，进行喷雾干燥得到粉剂；
5、对粉剂进行浸提，收集溶剂相得到第二浓缩液；
6、对第二浓缩液进行薄膜蒸发浓缩，得到第三浓缩液；
7、对第三浓缩液进行分子蒸馏，得到成品羟基酪醇。
8、进一步的，将含有羟基酪醇的催化液经过浓缩，包括将含有羟基酪醇的催化液经过陶瓷膜、超滤、纳滤和反渗透膜中至少两种方式进行浓缩。
9、进一步的，所述第一浓缩液的浓度为10-50g/l，所述恒定温度范围为20-50℃。
10、进一步的，所述混合液的固含量为5wt％-50wt％。
11、进一步的，所述助干剂为α-环糊精、β-环糊精、红薯粉、糊精、菊粉、羧甲基纤维素钠、乳清粉、加益粉、阿拉伯树胶中的至少一种，优选为两种以上混合。
12、进一步的，对所述粉剂进行浸提的溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸甲酯、二甲亚砜中的至少一种。
13、进一步的，所述喷雾干燥采用喷嘴式气流雾化方式，设置进风温度130-200℃，出风温度60-120℃，进料速度为200-1200kg/h。
14、进一步的，所述薄膜蒸发浓缩包括：
15、将第二浓缩液在真空度100-200pa，蒸馏温度40～110℃，物料流速10-500kg/h，冷凝面温度30-50℃，刮膜转速80-200r/min，加料口循环水温度50-80℃的条件下进行薄膜蒸发。
16、进一步的，所述分子蒸馏包括：
17、将第三浓缩液在真空度0.05～80pa，蒸馏温度70～150℃，物料流速5～200kg/h，冷凝面温度25～70℃，刮膜转速100～300r/min，加料口循环水温度40～80℃的条件下进行分子蒸馏。
18、本专利技术还提供一种羟基酪醇,根据上述任一所述的提纯方法制得。
19、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果：
20、本专利技术提供一种羟基酪醇的提纯方法，将羟基酪醇由液态转化为固态浸提纯化，不同于常规液态萃取分离羟基酪醇工艺，液态体积浓缩10倍制备成固态膏状，同时浸提溶剂由3倍降至2倍，不仅降低了处理过程羟基酪醇氧化分解的损失，且能够将溶剂使用量降低10倍以上，避免产生大量废水；
21、本专利技术采用了固态浸提法，浸提后的辅料回收套用，避免产生固废和废液，同时大大降低生产成本，且操作简便，条件温和，可应用于大规模工业化生产。
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1.一种羟基酪醇的提纯方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，将含有羟基酪醇的催化液经过浓缩，包括将含有羟基酪醇的催化液经过陶瓷膜、超滤、纳滤和反渗透膜中至少两种方式进行浓缩。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述第一浓缩液的浓度为10-50g/L，所述恒定温度范围为20-50℃。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述混合液的固含量为5wt％-50wt％。
5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述助干剂为α-环糊精、β-环糊精、红薯粉、糊精、菊粉、羧甲基纤维素钠、乳清粉、加益粉、阿拉伯树胶中的至少一种，优选为两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，对所述粉剂进行浸提的溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸甲酯、二甲亚砜中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述喷雾干燥采用喷嘴式气流雾化方式，设置进风温度130-200℃，出风温度60-120℃，进料速度为200-1200kg/h。
9.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述分子蒸馏包括：
10.一种羟基酪醇,其特征在于，根据权利要求1-9任一所述的提纯方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种羟基酪醇的提纯方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，将含有羟基酪醇的催化液经过浓缩，包括将含有羟基酪醇的催化液经过陶瓷膜、超滤、纳滤和反渗透膜中至少两种方式进行浓缩。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述第一浓缩液的浓度为10-50g/l，所述恒定温度范围为20-50℃。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述混合液的固含量为5wt％-50wt％。
5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述助干剂为α-环糊精、β-环糊精、红薯粉、糊精、菊粉、羧甲基纤维素钠、乳清粉、加益粉、阿拉伯树胶中...
【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，
申请(专利权)人：徐州合谷生命科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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