【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属粉体，具体涉及一种改性银粉及其制备方法和应用。
技术介绍
1、电子浆料用银粉的粒径为0.2μm-3μm，形状为球形或类球形，目前电子浆料用银粉最常用的制备方法是化学液相还原法。在化学液相还原法制备银粉的过程中，银粉由微晶尺寸生长为微米级，此过程中银粉的表面能极高，容易发生聚集，因此需要添加有机物作为分散剂，相关技术中常用的分散剂有亲水性的、亲油性的两大类。
2、添加亲油性的分散剂，如辛酸、辛胺、硬脂酸、油酸、十二胺、十六胺、有机硅等，来控制银粉的分散时，由于亲油性的分散剂在水中的溶解度低，在制备银粉阶段需要添加大量的分散剂来达到分散银粉的作用，因此制备的银粉粒径小至亚微米级，在电子浆料中应用范围窄。
3、亲水性的分散剂(如聚乙烯吡咯烷酮(pvp)、聚乙烯醇(pva)、聚乙二醇(peg)、明胶、聚乙烯亚胺(pei)、十六烷基磺酸钠等)来控制银粉的形貌，提高银粉的分散性，制备的银粉粒径均匀，但是银粉表面常常会有较多的有机物残留，这些残留的有机物由于亲水性强，会使银粉具有一定的亲水性，而亲油性较差，致使银粉与有机载体的相容性差，在电子浆料中电性能较差。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种改性银粉及其制备方法和应用。采用本专利技术的制备改性银粉的方法可以将使用亲水性分散剂得到的银粉表面的亲水性改变为亲油性，从而提高其在电子浆料中的电性能。
2、在本专利技术
3、(1)将含银溶液与含有还原剂和分散剂的还原液进行混合和固液分离，以便得到银粉；
4、(2)将所述银粉与含有包覆剂、催化剂和有机溶剂的有机溶液进行混合和固液分离，以便得到改性银粉，
5、其中，所述分散剂包括含有氨基的亲水性有机物和/或含有羟基的亲水性有机物，所述包覆剂包括含有羧基的亲油性有机物。
6、根据本专利技术上述实施例的制备改性银粉的方法，通过将含银溶液与含有还原剂和分散剂的还原液进行混合，含银溶液中的含银物质与还原液中的还原剂发生反应，生成银粉，并且分散剂包括含有氨基的亲水性有机物和/或含有羟基的亲水性有机物，即分散剂中含有氨基和/或羟基，亲水性强，可以与银粉发生吸附作用，使生成的银粉粒径均匀可控；生成银粉后，对反应体系进行固液分离，即可得到银粉；由于采用的分散剂与银粉发生吸附作用，并且分散剂的亲水性强，得到的银粉表面吸附有水分以及多余的分散剂，通过将得到的银粉与含有包覆剂、催化剂和有机溶剂的有机溶液进行混合，有机溶剂可溶解银粉表面吸附的水分以及多余的分散剂，使银粉亲水性的表面完全被有机溶剂浸润，溶解在有机溶剂中的包覆剂对银粉进行表面包覆，一方面，包覆剂包括含有羧基的亲油性有机物，即包覆剂中含有羧基，对银粉表面的吸附作用强于氨基和羟基，会替换掉一部分吸附在银粉表面的分散剂，另一方面，在催化剂的作用下，包覆剂中的羧基与一端吸附在银粉上而另一端游离在银粉表面的分散剂中的氨基或羟基发生缩合反应，形成酰胺键或酯键，从而使银粉表面由亲水性变为亲油性，然后对反应体系进行固液分离，即可得到表面亲油性的改性银粉，并且，改性银粉表面为亲油性，一方面可以使改性银粉与有机载体具有良好的相容性，从而降低改性银粉应用于电子浆料中的体积电阻率，由此提高改性银粉在电子浆料中的电性能，另一方面，可以降低粉体间的摩擦力，使粉体更容易堆积，从而提高改性银粉的振实密度。由此，采用本专利技术的制备改性银粉的方法可以将使用亲水性分散剂得到的银粉表面的亲水性改变为亲油性，从而提高改性银粉的振实密度及其在电子浆料中的电性能，并且工艺简单、生产成本低。
7、另外，根据本专利技术上述实施例的制备改性银粉的方法还可以具有如下附加的技术特征：
8、在本专利技术的一些实施例中，所述含银溶液包括银氨溶液和/或硝酸银溶液，优选银氨溶液。
9、在本专利技术的一些实施例中，所述银氨溶液中氮元素与银元素的摩尔比为(2-4):1。
10、在本专利技术的一些实施例中，所述还原液的ph值为7-10。
11、在本专利技术的一些实施例中，所述银氨溶液中的银氨离子占所述银氨溶液与所述还原液的总量的含量为0.05mol/l-0.2mol/l；
12、在本专利技术的一些实施例中，所述还原液中的还原剂与所述银氨溶液中的银氨离子的摩尔比为(2-6):1。由此，可以使还原剂与银铵离子反应完全。
13、在本专利技术的一些实施例中，所述还原剂包括甲醛、抗坏血酸、水合肼、碳酸肼和葡萄糖中的至少之一。
14、在本专利技术的一些实施例中，所述含有氨基的亲水性有机物包括聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、聚丙烯胺和聚丙烯亚胺中的至少之一。由此，可以使生成的银粉粒径均匀可控。
15、在本专利技术的一些实施例中，所述含有羟基的亲水性有机物包括聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯多元醇和聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇中的至少之一。由此，可以使生成的银粉粒径均匀可控。
16、在本专利技术的一些实施例中，所述含有氨基的亲水性有机物和所述含有羟基的亲水性有机物的分子量分别独立地为600-1500。由此，可以使生成的银粉粒径均匀可控。
17、在本专利技术的一些实施例中，所述分散剂占所述银粉的质量含量为0.8％-1.5％。由此，可以使生成的银粉粒径均匀可控。
18、在本专利技术的一些实施例中，所述含有羧基的亲油性有机物包括含碳原子数为6-20的有机酸中的至少之一。由此，可以提高改性银粉在电子浆料中的电性能。
19、在本专利技术的一些实施例中，所述含有羧基的亲油性有机物包括硬脂酸、油酸、棕榈酸、月桂酸、亚油酸、肉豆蔻酸、花生四烯酸和辛酸中的至少之一。由此，可以提高改性银粉在电子浆料中的电性能。
20、在本专利技术的一些实施例中，所述含有羧基的亲油性有机物占所述银粉的质量含量为2％-10％。由此，可以提高改性银粉在电子浆料中的电性能。
21、在本专利技术的一些实施例中，所述包覆剂与所述分散剂的质量比为(2.5-10):1。由此，可以提高改性银粉在电子浆料中的电性能。
22、在本专利技术的一些实施例中，所述催化剂包括2-甲基咪唑、2-甲基-4-乙基咪唑、2-苯基咪唑、n,n'-羰基二咪唑、n-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、苯并咪唑、苯并三唑、n-(2-羟基丙基)咪唑、n-(2-羟乙基)咪唑和n-(3-氨丙基)咪唑中的至少之一。由此，可以催化分散剂中的亲水基团与包覆剂中的羧基反应，缩短反应时间，提高效率。
23、在本专利技术的一些实施例中，所述催化剂占所述包覆剂的质量含量为10％-20％。由此，可以催化分散剂中的亲水基团与包覆剂中的羧基反应，缩短反应时间，提高效率。
24、在本专利技术的一些实施例中，所述有机溶剂包括乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇、丙酮、丁酮和异丁酮中的至少之一。由此，可以溶解包覆剂、催化剂、银粉表面吸附的水分以本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备改性银粉的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含银溶液包括银氨溶液和/或硝酸银溶液，优选银氨溶液；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂包括甲醛、抗坏血酸、水合肼、碳酸肼和葡萄糖中的至少之一。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有氨基的亲水性有机物包括聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、聚丙烯胺和聚丙烯亚胺中的至少之一；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有羧基的亲油性有机物包括含碳原子数为6-20的有机酸中的至少之一；
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述包覆剂与所述分散剂的质量比为(2.5-10):1；
7.一种改性银粉，其特征在于，所述改性银粉采用权利要求1-6中任一项所述的方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的改性银粉，其特征在于，所述改性银粉的粒径为0.3μm-2μm；
9.一种电子浆料，其特征在于，包括采用权利要求1-6中任一项所述的方法得到的改性银粉或权利要求7或8所述的改性银粉。<...
【技术特征摘要】
1.一种制备改性银粉的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含银溶液包括银氨溶液和/或硝酸银溶液，优选银氨溶液；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂包括甲醛、抗坏血酸、水合肼、碳酸肼和葡萄糖中的至少之一。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有氨基的亲水性有机物包括聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、聚丙烯胺和聚丙烯亚胺中的至少之一；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有羧基的亲油性有机物包括含碳原子数为6-20的有机酸中的至少之一；
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾丽争，梁宏陆，刘子英，孙立硕，卢苗，李茜茜，裴静静，王莉，李华锋，柳青，
申请(专利权)人：乐凯胶片股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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