【技术实现步骤摘要】
本申请涉及丁醇制备，具体而言，涉及一种用于生产高纯度丁醇的制备方法。
技术介绍
1、丁醇为含有四个碳原子的饱和醇类，分子式c4h9oh，可以指下列四种化合物之一：由于各异构体的差异，因此它们的溶点及沸点会稍有差异，在水溶性方面，丁醇比乙醇低，但比戊醇、己醇等更长碳原子链的醇高，丁醇与不少醇一样均带有毒性，丁醇主要用作化学溶剂或燃料。
2、丁醇是一种重要的有机化工原料，用途广泛，近年来，其需求量快速增加及能源价格的不断提高对丁醇回收利用提出了更高的要求，因此从废液中回收高品质的丁醇具有相当可观的经济、能源和环保价值；
3、而目前丁醇回收系统，大多通过共沸精馏的原理，对废液中的水和丁醇进行分离后进入丁醇塔，方可得到纯度为96％-98％左右的丁醇，在此过程中由于废液中存在其他醇类物质，导致丁醇纯度偏低，纯度不高的丁醇直接影响下游产品制造，同时也降低丁醇企业的经济效益。
技术实现思路
1、本申请旨在至少解决现有技术中存在其他醇类物质，导致丁醇纯度偏低的技术问题之一。为此，本申请提出一种用于生产高纯度丁醇的制备方法。
2、根据本申请实施例的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，包括如下步骤：
3、步骤一、混料：先将含有丁醇的废液置入混合器内进行混合，再向混合器内注入热蒸汽，使含有丁醇的废液和注入的热蒸汽进行混合，形成混合物；
4、步骤二、闪蒸：再将步骤一制得的混合物供入闪蒸塔内，并对闪蒸塔进行增压加热，则闪蒸塔对进入的混合物进行部分气化
5、步骤三、分离：紧接着将闪蒸分离后的混合物气液两相供入分凝器内，分凝器对闪蒸分离后的混合物气液两相进行分凝分离，分凝器的顶部为醇相和水的共沸物，分凝器的底部为水；
6、步骤四、萃取：再将步骤三得到的醇相和水的共沸物供入萃取塔内，再将事先配置好的萃取溶剂从醇相和水的共沸物进入口注入萃取塔内，使醇相和水的共沸物与萃取溶剂之间产生萃取还原反应，并析出少量其他醇类物质和水，得到萃取后的丁醇；
7、步骤五、精馏：然后将步骤四得到的萃取后的丁醇供入精馏塔内，采样真空间歇精馏法对萃取后的丁醇进行精馏分离，使萃取后丁醇中的其他醇类物质和水大量析出，得到精馏后的丁醇；
8、步骤六、提纯：最后再将步骤五得到的精馏后的丁醇供入提纯塔内，对提纯塔内上、中和下部空间进行分区控温提纯，使残留的其他醇类物质和水析出，得到纯化后的丁醇。
9、根据本申请的一些实施例，所述步骤一混料过程中，注入混合器内热蒸汽的温度范围介于80-100℃，且加入混合器内含有丁醇的废液与热蒸汽的占比为80％：20％。
10、根据本申请的一些实施例，所述步骤二闪蒸过程中，闪蒸塔内的压强范围介于1mpa-1.5mpa，且闪蒸塔内的温度范围介于100-120℃，同时闪蒸塔内上下两层分别布设有除甲醛剂和脱水剂，且除甲醛剂采用硅胶，脱水剂采用无水碳酸钾。
11、根据本申请的一些实施例，所述步骤三分离过程中，分凝器顶部的醇相和水的共沸物与分凝器底部的水之间的占比为50％：50％，且共沸物中的醇相和水占比为80％：20％。
12、根据本申请的一些实施例，所述步骤三分离过程中，分凝器底部聚集的水经由回流管道与闪蒸塔底部的水汇合后排至塔外。
13、根据本申请的一些实施例，所述步骤四萃取过程中，萃取溶剂采用1.4-丁二醇和水组成，且1.4-丁二醇和水的摩尔比为80：20，萃取溶剂比为1.5。
14、根据本申请的一些实施例，所述步骤四萃取过程中，醇相和水的共沸物从萃取塔的中部供入，醇相和水的共沸物进入萃取塔时的温度范围介于70-90℃，进料流率范围介于120-150kmo l/h，且萃取塔内的回流比范围介于1.5-2.5，萃取塔压强范围介于1-1.5mpa。
15、根据本申请的一些实施例，所述步骤五精馏过程中，精馏塔内添加拉西环填料和不锈钢θ环填料，且拉西环填料和不锈钢θ环填料沿精馏塔的中轴线呈逐层交错状铺设。
16、根据本申请的一些实施例，所述步骤五精馏过程中，精馏塔塔顶温度范围介于60-100℃，同时塔顶采用蛇形冷凝器，塔顶的真空度由旋片真空泵控制。
17、根据本申请的一些实施例，所述步骤六提纯过程中，提纯塔塔底由再沸器控制，且塔底的温度为120℃，通过塔顶回流控制塔顶的温度为116℃，在塔器中间开采出口，控制塔中间采出口的温度为117-118℃。
18、本申请的有益效果是：该一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，先通过步骤一混料，对含有丁醇的废液与热蒸汽进行有效混合，形成混合物，利于后续的制备工作，由步骤二闪蒸对混合物部分气化后，完成混合物的气液两相初步分离工作，再由步骤三分离，将混合物气液两相进行分凝分离为醇相和水的共沸物与水，最后依次由步骤四萃取、步骤五精馏和步骤六提纯的配合，先对醇相和水的共沸物与萃取溶剂发生萃取还原反应，再采用真空间歇精馏法进行再精馏分离，后经由提纯塔进行控温提纯，逐步析出少量其他醇类物质和水、大量其他醇类物质和水以及残留的其他醇类物质和水，即可制得纯化后的丁醇，完成摒除其他醇类物质工作，提升丁醇的纯度，利于丁醇下游产品的制造，提高丁醇企业的经济效益。
19、本申请的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，所述步骤一混料过程中，注入混合器内热蒸汽的温度范围介于80-100℃，且加入混合器内含有丁醇的废液与热蒸汽的占比为80％：20％。
3.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，所述步骤二闪蒸过程中，闪蒸塔内的压强范围介于1Mpa-1.5Mpa，且闪蒸塔内的温度范围介于100-120℃，同时闪蒸塔内上下两层分别布设有除甲醛剂和脱水剂，且除甲醛剂采用硅胶，脱水剂采用无水碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，所述步骤三分离过程中，分凝器顶部的醇相和水的共沸物与分凝器底部的水之间的占比为50％：50％，且共沸物中的醇相和水占比为80％：20％。
5.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，所述步骤三分离过程中，分凝器底部聚集的水经由回流管道与闪蒸塔底部的水汇合后排至塔外。
6.根据权利要求1所述的一种用
7.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，所述步骤四萃取过程中，醇相和水的共沸物从萃取塔的中部供入，醇相和水的共沸物进入萃取塔时的温度范围介于70-90℃，进料流率范围介于120-150kmol/h，且萃取塔内的回流比范围介于1.5-2.5，萃取塔压强范围介于1-1.5Mpa。
8.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，所述步骤五精馏过程中，精馏塔内添加拉西环填料和不锈钢θ环填料，且拉西环填料和不锈钢θ环填料沿精馏塔的中轴线呈逐层交错状铺设。
9.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，所述步骤五精馏过程中，精馏塔塔顶温度范围介于60-100℃，同时塔顶采用蛇形冷凝器，塔顶的真空度由旋片真空泵控制。
10.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，所述步骤六提纯过程中，提纯塔塔底由再沸器控制，且塔底的温度为120℃，通过塔顶回流控制塔顶的温度为116℃，在塔器中间开采出口，控制塔中间采出口的温度为117-118℃。
...【技术特征摘要】
1.一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，所述步骤一混料过程中，注入混合器内热蒸汽的温度范围介于80-100℃，且加入混合器内含有丁醇的废液与热蒸汽的占比为80％：20％。
3.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，所述步骤二闪蒸过程中，闪蒸塔内的压强范围介于1mpa-1.5mpa，且闪蒸塔内的温度范围介于100-120℃，同时闪蒸塔内上下两层分别布设有除甲醛剂和脱水剂，且除甲醛剂采用硅胶，脱水剂采用无水碳酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，所述步骤三分离过程中，分凝器顶部的醇相和水的共沸物与分凝器底部的水之间的占比为50％：50％，且共沸物中的醇相和水占比为80％：20％。
5.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，所述步骤三分离过程中，分凝器底部聚集的水经由回流管道与闪蒸塔底部的水汇合后排至塔外。
6.根据权利要求1所述的一种用于生产高纯度丁醇的制备方法，其特征在于，所述步骤四萃取过程中，萃取溶剂采用...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘立山，候文杰，陈建龙，王垚，乔戈，黄玉辉，刘志刚，孙凯，白忠金，
申请(专利权)人：五恒化学宁夏有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。