【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硅微粉制备，具体涉及一种表面改性硅微粉及其制备方法。
技术介绍
1、微硅粉作为一种工业废弃物，它是冶炼硅铁或工业硅时产生的副产品。硅微粉因其具有三高(高绝缘性、高传导、高热稳定性)、三低(低热膨胀系数、低介电常数、低原料成本)、两耐(耐酸碱性、耐磨性)的优异特性，被广泛运用在电子、橡胶、陶瓷、耐火、化工等领域。但是由于硅微粉表面极性强、分散性差，使其在使用过程极易团聚，严重影响实际效果。因此要对硅微粉的表面进行改性，改变其表面的物化性质。
2、表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理，有目的地改变粉体材料表面物理化学性质。在这些方法中有机改性是近年来较常用的方法，它主要是利用有机物中的官能团能够在硅微粉表面进行物理吸附、化学吸附以及化学反应来改变硅微粉表面的性质。硅烷偶联剂是最常用的有机表面改性剂，主要通过与硅微粉颗粒表面的-oh形成氢键缔合而吸附到硅微粉颗粒表面上，从而改善硅微粉表面的亲水疏油性，避免团聚。一般用到的硅烷偶联剂有kh-570、kh-550、kh-560、kbm-573等，通过这些硅烷偶联剂对硅微粉进行改善后运用到塑料、橡胶、涂料等高分子材料领域。
3、但是现有的硅烷偶联剂在改性硅微粉的时候都用到酸性或者碱性等危险的溶剂；例如kh-570硅烷偶联剂表面改性微硅粉分散性研究，张世鹏等，人工晶体学报，2018年7月第47卷第7期，公开了加入草酸使溶液ph在4～4.5之间对微硅粉进行改性。超细硅微粉表面改性的研究，王传虎等，非金属矿，2009年7月第32卷第4期，
4、cn 116874883a公开了一种电子基材用复合硅烷偶联剂改性硅微粉的制备方法。该方法中，球形硅微粉来源于步骤三的填料，其改性原理为：一般电路板和电子基材主要成分为环氧树脂与玻璃纤维，硅微粉经偶联剂处理后，其表面由亲水性变成疏水性，与环氧树脂的润湿性提高，填料与树脂之间通过偶联剂化学键结合，从而使力学强度和电性能大幅度提高。然而该方法中，硅烷偶联剂未提前水解，没有形成硅醇低聚物，影响了硅醇与无机材料表面的羟基形成氢键的反应程度，微硅粉难以与无机材料表面的羟基缩合失水形成共价键，导致改性效果不佳。
技术实现思路
1、本专利技术利用水/乙醇溶剂通过简单的方法用四种偶联剂(kh-570、kh-550、kh-560、kbm-573)对硅微粉的表面进行改性，还探索了四种偶联剂对硅微粉不同参数指标的影响，从而为对硅微粉有不同要求的各种领域(电子、橡胶、陶瓷、耐火、化工)提供指导和借鉴。
2、本专利技术首先提供了一种表面改性硅微粉的制备方法，其包括以下步骤：
3、a、将无水乙醇、水和硅烷偶联剂按质量比65～75：20～30：5～10，配制成醇水溶液，并使硅烷偶联剂充分水解，得到溶液a；所述硅烷偶联剂为kh-570、kh-550、kh-560或
4、kbm-573；
5、b、按硅微粉和硅烷偶联剂质量比为100：2～5，将硅微粉加入溶液a中，进行改性；
6、c、改性结束后，静置冷却至室温，乙醇洗涤去除物理吸附的硅烷偶联剂和反应副产物，离心分离，离心所得产物经干燥，得到表面改性硅微粉。
7、优选的，上述表面改性硅微粉的制备方法，步骤a中，无水乙醇、水和硅烷偶联剂的质量比为70：25：5。
8、优选的，上述表面改性硅微粉的制备方法，步骤a中，所述硅烷偶联剂为kh-550。
9、其中，上述表面改性硅微粉的制备方法，步骤a中，充分水解的时间为0.5～2h。
10、优选的，上述表面改性硅微粉的制备方法，步骤a中，充分水解的时间为1h。
11、其中，上述表面改性硅微粉的制备方法，步骤b中，所述硅微粉的粒度为0.1～0.2μm。
12、优选的，上述表面改性硅微粉的制备方法，步骤b中，硅微粉和硅烷偶联剂的质量比为100：3。
13、其中，上述表面改性硅微粉的制备方法，步骤b中，所述改性的温度为70℃。
14、其中，上述表面改性硅微粉的制备方法，步骤b中，所述改性的时间为3h。
15、其中，上述表面改性硅微粉的制备方法，步骤c中，所述干燥的温度为60℃。
16、其中，上述表面改性硅微粉的制备方法，步骤c中，所述干燥的时间为12h。
17、本专利技术还提供了一种表面改性硅微粉，其采用上述方法制备所得的。
18、本专利技术的有益效果：
19、本专利技术利用水/乙醇做溶剂和四种硅烷偶联剂作为改性剂，通过简单的水浴加热搅拌对硅微粉进行表面改性，并详细分析了不同硅烷偶联剂对硅微粉表面改性的差异，可以实现制备不同功能的硅微粉，为不同领域提供指导和借鉴。此外还对表面改性时间进行了研究，论证了改性时间对表面改性效果的重要性，扩大了硅微粉在不同领域的使用价值。
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1.表面改性硅微粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的表面改性硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤A中，无水乙醇、水和硅烷偶联剂的质量比为70：25：5。
3.根据权利要求1所述的表面改性硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述硅烷偶联剂为KH-550。
4.根据权利要求1所述的表面改性硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤A中，充分水解的时间为0.5～2h。
5.根据权利要求4所述的表面改性硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤A中，充分水解的时间为1h。
6.根据权利要求1所述的表面改性硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述硅微粉的粒度为0.1～0.2μm。
7.根据权利要求1所述的表面改性硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤B中，硅微粉和硅烷偶联剂的质量比为100：3。
8.根据权利要求1所述的表面改性硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述改性的温度为70℃；所述改性的时间为3h。
9.根据权利要求1～8任一项所述的表面改性硅微粉的制备方法，其特征
10.采用权利要求1～9任一项所述的制备方法制备所得的表面改性硅微粉。
...【技术特征摘要】
1.表面改性硅微粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的表面改性硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤a中，无水乙醇、水和硅烷偶联剂的质量比为70：25：5。
3.根据权利要求1所述的表面改性硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述硅烷偶联剂为kh-550。
4.根据权利要求1所述的表面改性硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤a中，充分水解的时间为0.5～2h。
5.根据权利要求4所述的表面改性硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤a中，充分水解的时间为1h。
6.根据权利要求1所述的表...
【专利技术属性】
技术研发人员：高剑，卢宪露，
申请(专利权)人：四川启睿克科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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