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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体气敏传感器,具体涉及一种pd/sno2/g-c3n4纳米气敏复合材料及其制备方法和在co传感中的应用。
技术介绍
1、一氧化碳(co)是一种无色无味、易燃易爆、传播速度极快的有毒气体,它是大气中分布最广、危害最大、产生量最多的主要污染源之一。当所处环境中的co超过一定浓度,就会引起人体中毒,也就是人们常说的煤气中毒。co在血液中结合血红蛋白的能力是氧气(o2)的240倍,会阻断血液中血红蛋白对o2的吸附和运输,使人体细胞缺氧,进而出现组织器官的缺氧损伤或导致神经系统出现不可逆性损伤。当环境中co浓度达到100ppm时即会引起人体头痛和眩晕,浓度过高则会出现心悸、呕吐、意识不清,甚至昏厥死亡。因此,对工厂可能泄露和排放co的位置进行实时监测,或者在家用煤气炉旁对这一“隐形杀手”进行监测报警就显得尤为重要。
2、同时,随着信息现代化发展,对应用范围广、灵敏度好、选择性高、稳定可靠、快速准确、体积小、功耗低的气体检测设备需求也日益增加。半导体传感器具有高灵敏度、快响应、小体积、低成本、寿命长等优点,在工业生产、环境监测、食品安全领域均有广泛应用。
3、传统金属氧化物半导体气体传感器,虽对co有一定灵敏度,但所需工作温度较高,而高工作温度意味着高能耗及一定安全隐患,因此,有必要开发一种新型气敏材料,使其在较低工作温度下,具有较好的气敏性能。
4、中国专利申请(cn114428107a)公开了一种pd/sno2/mwcnts纳米气敏复合材料及气敏元件和在co传感中的应用,通过mwcn
5、鉴于此,有必要提供一种对co具有较高响应值和较短的响应/恢复时间,以满足实际应用的需要。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种可在较低工作温度甚至接近室温环境下,对co具有较高灵敏度和较短的响应/恢复时间的气敏材料及气敏元件。
2、本专利技术的第一个方面,是提供一种pd/sno2/g-c3n4纳米气敏复合材料,将pdcl2、g-c3n4通过超声浸渍法负载在sno2材料上,后经煅烧制备而成;其中pd与sno2的质量比为1-5:100,g-c3n4与sno2的质量比为0.5-10:100。
3、本专利技术的第二个方面,是提供一种pd/sno2/g-c3n4纳米气敏复合材料的制备方法,包括如下步骤:
4、步骤s1,将适量的sncl4·5h2o溶于去离子水中,加入适量碱性溶液,然后在120-180℃反应6-24h,冷却后用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤至中性,干燥、研磨后在300-500℃煅烧2-5h,得到sno2材料;
5、具体的,碱性溶液为无机碱或有机碱,其中无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的一种,有机碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵中的一种;其与sncl4·5h2o的摩尔比为0.5-3:1;
6、反应温度可以为120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃,也可以为该范围内的其他温度值;反应时间可以为6h、10h、12h、15h、18h、20h或24h,也可以为该范围内的其他值;
7、煅烧温度可以为300℃、350℃、400℃、450℃或500℃,也可以为该范围内的其他值;煅烧时间为2h、3h、4h或5h,也可以为该范围内的其他值。
8、步骤s2,将适量pdcl2加入一定的无水乙醇中配制为pdcl2乙醇溶液;
9、步骤s3,将适量g-c3n4和sno2加入pdcl2乙醇溶液中超声1-5h,干燥后在马弗炉中300-500℃煅烧1-6h,得到pd/sno2/g-c3n4复合材料;其中pd与sno2的质量比为1-5:100,g-c3n4与sno2的质量比为0.5-10:100。
10、具体的,煅烧温度可以为300℃、350℃、400℃、450℃或500℃,也可以为该范围内的其他值;煅烧时间为1h、2h、3h、4h、5h或6h,也可以为该范围内的其他值。
11、进一步地,步骤s1中,离心后浆液干燥温度为60-100℃,干燥时间为6-24h。其中,离心后浆液干燥温度可以为60℃、80℃或100℃,也可以为该范围内的其他值;干燥时间可以为6h、10h、15h、20h或24h,也可以为该范围内的其他值。
12、进一步地,步骤s3中,超声后物料干燥温度为60-80℃,干燥时间为6-24h。其中干燥温度可以为60℃、70℃或80℃,也可以为该范围内的其他值;干燥时间可以为6h、10h、15h、20h或24h,也可以为该范围内的其他值。
13、本专利技术的第三个方面,是提供一种气敏元件。气敏元件包括氧化铝陶瓷管、涂覆于所述氧化铝陶瓷管表面的气敏涂层,所述气敏涂层包括第一个方面所述的pd/sno2/g-c3n4纳米气敏复合材料。
14、进一步地,所述气敏涂层厚度为10-30μm。
15、进一步地,所述气敏涂层由如下工艺制备得到:
16、将第一个方面所述的pd/sno2/g-c3n4纳米气敏复合材料与适量超纯水混合,在研钵中研磨15-60min得到均匀糊状;
17、将糊状浆料均匀涂敷在氧化铝陶瓷管外表面形成气敏涂层。
18、本专利技术的第四个方面,是提供一种半导体气体传感器,其包括胶木基座、以及连接于所述胶木基座且结构如第三方面所述的气敏元件。
19、本专利技术的第五个方面,是提供一种如第一个方面所述的pd/sno2/g-c3n4纳米气敏复合材料在co低温传感中的应用。
20、本专利技术的第六个方面,是提供一种如第三个方面所述的气敏元件在co低温传感中的应用。
21、本专利技术的气敏元件为n型半导体,其氧气吸附的动力学均可表示为:
22、
23、
24、
25、
26、在空气中,氧气吸附在晶粒表面将捕获一定深度范围的导带电子,在一定温度下形成氧负离子(o2-、o-、o2-)的同时,壳层电子也被耗尽,此时壳层处于高阻状态、核体处于低阻状态,故n型半导体在空气中的电阻比本征电阻大。在空气中,n型半导体中壳层电阻较大,核体电阻较小,电子在传输过程中交替穿过核体以及壳层交界处,因此,电子在材料中流动的等效电路可认为是半导体核与壳之间的串联,壳层电阻的增大导致总电路电阻增大。当环境中有一定浓度的还原性气体吸附在半导体表面时,还原性气体与氧负离子发生反应,将电子释放回导带,电子耗尽层变薄,壳层电阻变小,导致电路总电阻变小。
27、气敏元器件的灵敏度按下式计算:
28、s=ra/rdg
29、式中:
30、s——灵敏度
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1.一种Pd/SnO2/g-C3N4纳米气敏复合材料,其特征在于,将PdCl2、g-C3N4通过超声浸渍法负载在SnO2材料上,后经煅烧制备而成;其中Pd与SnO2的质量比为1-5:100,g-C3N4与SnO2的质量比为0.5-10:100。
2.一种Pd/SnO2/g-C3N4纳米气敏复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的Pd/SnO2/g-C3N4纳米气敏复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,离心后浆液干燥温度为60-100℃,干燥时间为6-24h。
4.根据权利要求2所述的Pd/SnO2/g-C3N4纳米气敏复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,超声后物料干燥温度为60-80℃,干燥时间为6-24h。
5.一种气敏元件,其特征在于,包括氧化铝陶瓷管、涂覆于所述氧化铝陶瓷管表面的气敏涂层,所述气敏涂层包括权利要求1所述的Pd/SnO2/g-C3N4纳米气敏复合材料。
6.根据权利要求5所述的气敏元件,其特征在于,所述气敏涂层厚度为10-30μm。
7.根据权
8.一种半导体气体传感器,其特征在于,包括胶木基座、以及连接于所述胶木基座且结构如权利要求5-7中任一项所述的气敏元件。
9.一种如权利要求1所述的Pd/SnO2/g-C3N4纳米气敏复合材料在CO低温传感中的应用。
10.一种如权利要求5-7中任一项所述的气敏元件在CO低温传感中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种pd/sno2/g-c3n4纳米气敏复合材料,其特征在于,将pdcl2、g-c3n4通过超声浸渍法负载在sno2材料上,后经煅烧制备而成;其中pd与sno2的质量比为1-5:100,g-c3n4与sno2的质量比为0.5-10:100。
2.一种pd/sno2/g-c3n4纳米气敏复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的pd/sno2/g-c3n4纳米气敏复合材料的制备方法,其特征在于,步骤s1中,离心后浆液干燥温度为60-100℃,干燥时间为6-24h。
4.根据权利要求2所述的pd/sno2/g-c3n4纳米气敏复合材料的制备方法,其特征在于,步骤s3中,超声后物料干燥温度为60-80℃,干燥时间为6-24h...
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