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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生长阵列碳纳米管的催化剂,具体涉及一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂及其制备方法。
技术介绍
1、近年来新能源汽车行业推动着动力锂离子电池迅速发展,再加上新兴的可再生能源行业发展,或将改变全球依赖化石能源的面貌,伴随碳纳米管在锂离子电池导电剂中的市场渗透率不断增加,碳纳米管迎来了飞速发展的好时机。
2、电池材料对导电剂的导电性、循环稳定性的要求高,尤其是磷酸铁锂电池,碳纳米管有助于优化电池材料的导电性及循环稳定性。当前多壁碳纳米管主要产品分为缠绕型碳纳米管和阵列型碳纳米管。通常来说,缠绕型碳纳米管的管径大、曲折因子高、稳定性弱,并且在动力电池中的添加量要求较大;而单分散的阵列碳纳米管形成的直而长的管曲折因子小,不缠绕,容易形成高效导电网络。
3、现有技术1、中国专利技术专利cn 115806287 a,制备的阵列碳纳米管粉末阵列长度为10~50μm,比表面积为100~180m2/g;现有技术2、中国专利技术专利cn116573633a,制备的阵列碳纳米管粉末阵列长度为50~100μm,比表面积为100~200m2/g;现有技术3、中国专利技术专利cn112520726a,制备的阵列碳纳米管粉末阵列长度为30~100μm。
4、综上可以看出,目前用于生长阵列碳纳米管的催化剂所制备的碳纳米管长度较高,且管与管之间存在强分子间作用力,不利于阵列碳纳米管的分散使用。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中的问题,本专利技术提供一种生长单分散碳
2、本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案实现的:
3、本专利技术目的在于提供一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂,包括质量比为90:8-80:0-26:10-20:0.02-0.1的蛭石、氧化铁、氧化钴、氧化铝和氧化钼。
4、进一步的,蛭石初始化学成分为:二氧化硅的含量为35wt%~39wt%、氧化镁的含量为21wt%~25wt%、氧化铝的含量为10wt%~12wt%、氧化铁的含量为4wt%~6wt%、氧化钙的含量为2wt%~3wt%、氧化钾的含量为6wt%~7wt%、氧化钠的含量为1wt%~2wt%、二氧化钛的含量为1wt%~2wt%、水的含量为10wt%。
5、本专利技术还提供一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂的制备方法,包括以下步骤:
6、s1:制备活化蛭石;
7、s2:制备扩容蛭石;
8、s3:向s2中滤饼分别加入阳离子交换剂a、阳离子交换剂b、阳离子交换剂c和阴离子交换剂d,80℃搅拌6h后转移至旋蒸瓶中,80℃减压浓缩至水分完全蒸干,收集旋蒸瓶中催化剂前驱体;
9、s4:将s3中催化剂前驱体转移至管式炉中600℃空气煅烧2h,制得用于生长单分散碳纳米管阵列的催化剂。
10、进一步的,s1中活化蛭石的制备包含以下步骤:
11、a1:向烧杯中加入蛭石,再加入30%双氧水与浓硫酸;
12、a2:将烧杯置于水浴锅中,于60~90℃恒温水浴加热6h;
13、a3:将烧杯转移至微波炉中加热1~10min;
14、a4:将烧杯转移至鼓风干燥箱中,于110℃烘干10h。
15、进一步的,s2中扩容蛭石的制备包含以下步骤:
16、b1:向烧杯中加入活化蛭石,再加入离子扩容剂;
17、b2:将烧杯置于水浴锅中,于80℃恒温水浴加热并温和搅拌2h;
18、b3:将烧杯转移至室温环境并冷却至室温,然后抽滤或离心;
19、b4:反复用去离子水洗涤过滤/离心滤饼,直至洗液的电导低于0.8μs cm-l;
20、b5:将滤饼转移至鼓风干燥箱中,于110℃烘干10h。
21、进一步的,a1中所加入双氧水的体积为蛭石质量的10倍,浓硫酸的体积为蛭石质量的0.02倍。
22、进一步的,b1中离子扩容剂为氯化钠和浓盐酸混合溶液,其添加量为初始蛭石质量的5~15倍,离子扩容剂氯化钠和浓盐酸的总浓度为0.1mol/l,氯化钠和浓盐酸的摩尔比为9:1。
23、进一步的,阳离子交换剂a为0.3mol/l铁盐溶液,铁盐为硫酸铁及其水合物、硝酸铁及其水合物、氯化铁及其水合物中的一种或多种。
24、进一步的,阳离子交换剂b为0.2mol/l钴盐溶液,钴盐为硫酸钴及其水合物、硝酸钴及其水合物、氯化钴及其水合物中的一种或多种。
25、进一步的,阳离子交换剂c为0.3mol/l铝盐溶液,铝盐为硫酸铝及其水合物、硝酸铝及其水合物、氯化铝及其水合物中的一种或多种。
26、进一步的,阴离子交换剂d为0.01mol/l钼酸盐溶液,钼酸盐为钼酸钠及其水合物、钼酸铵及其水合物、钼酸钾及其水合物中的一种或多种。
27、与现有技术相比,本专利技术的有益技术效果在于:
28、1、本专利技术的催化剂制备工艺简单、成本低廉,催化剂所生长的阵列碳纳米管长度短于20μm,比表面积为100~180m2/g,生长倍率高于30,易于分散使用。
29、2、本专利技术通过活化、扩容处理蛭石后,将活性催化剂金属离子均匀分布于蛭石层间,使其可以高效生长碳纳米管阵列。
30、上述说明仅是本专利技术技术方案的概述,为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本专利技术的上述内容和其目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举本专利技术的具体实施方式。
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1.一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂,其特征在于,包括质量比为90:8-80:0-26:10-20:0.02-0.1的蛭石、氧化铁、氧化钴、氧化铝和氧化钼。
2.如权利要求1所述一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂,其特征在于:所述蛭石的初始化学成分为:二氧化硅的含量为35wt%~39wt%、氧化镁的含量为21wt%~25wt%、氧化铝的含量为10wt%~12wt%、氧化铁的含量为4wt%~6wt%、氧化钙的含量为2wt%~3wt%、氧化钾的含量为6wt%~7wt%、氧化钠的含量为1wt%~2wt%、二氧化钛的含量为1wt%~2wt%、水的含量为10wt%。
3.如权利要求1或2所述一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
4.如权利要求3所述一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂的制备方法,其特征在于:S1中活化蛭石的制备包含以下步骤:
5.如权利要求3所述一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂的制备方法,其特征在于:S2中扩容蛭石的制备包含以下步骤:
6.如权利要求4所述一种生长单分散碳纳米管
7.如权利要求5所述一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂的制备方法,其特征在于:B1中离子扩容剂为氯化钠和浓盐酸混合溶液,离子扩容剂添加量为初始蛭石质量的5~15倍,氯化钠和浓盐酸的总浓度为0.1mol/L,氯化钠和浓盐酸的摩尔比为9:1。
8.如权利要求3所述一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂的制备方法,其特征在于:阳离子交换剂A为0.3mol/L铁盐溶液,铁盐为硫酸铁及其水合物、硝酸铁及其水合物、氯化铁及其水合物中的一种或多种;阳离子交换剂B为0.2mol/L钴盐溶液,钴盐为硫酸钴及其水合物、硝酸钴及其水合物、氯化钴及其水合物中的一种或多种;阳离子交换剂C为0.3mol/L铝盐溶液,铝盐为硫酸铝及其水合物、硝酸铝及其水合物、氯化铝及其水合物中的一种或多种。
9.如权利要求3所述一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂的制备方法,其特征在于:阴离子交换剂D为0.01mol/L钼酸盐溶液,钼酸盐为钼酸钠及其水合物、钼酸铵及其水合物、钼酸钾及其水合物中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂,其特征在于,包括质量比为90:8-80:0-26:10-20:0.02-0.1的蛭石、氧化铁、氧化钴、氧化铝和氧化钼。
2.如权利要求1所述一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂,其特征在于:所述蛭石的初始化学成分为:二氧化硅的含量为35wt%~39wt%、氧化镁的含量为21wt%~25wt%、氧化铝的含量为10wt%~12wt%、氧化铁的含量为4wt%~6wt%、氧化钙的含量为2wt%~3wt%、氧化钾的含量为6wt%~7wt%、氧化钠的含量为1wt%~2wt%、二氧化钛的含量为1wt%~2wt%、水的含量为10wt%。
3.如权利要求1或2所述一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
4.如权利要求3所述一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂的制备方法,其特征在于:s1中活化蛭石的制备包含以下步骤:
5.如权利要求3所述一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂的制备方法,其特征在于:s2中扩容蛭石的制备包含以下步骤:
6.如权利要求4所述一种生长单分散碳纳米管阵列的催化剂的...
【专利技术属性】
技术研发人员:阮超,肖敏,丁显波,丁龙奇,
申请(专利权)人:重庆中润新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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