高品质硫化锂的制备方法技术

本发明专利技术涉及高品质硫化锂的制备方法，属于高纯硫化锂的制备技术领域。本发明专利技术解决的技术问题是提供一种高品质硫化锂的制备方法。该方法在保护气氛下，将锂源、硫粉和无水肼混匀，然后开始升温反应，得到高品质硫化锂；所述升温反应分为两个阶段，第一段的温度为130～160℃，压力为0.1～0.2MPa，保温时间为2～4h；第二段的温度为400～450℃，压力为0.1～0.2MPa,保温时间为2～4h。本发明专利技术首次提出低品质硫化锂修复技术，经过一步反应后，低品质硫化锂得到提纯，产品纯度能达到99％以上。此外，采用该方法也可用实现普通锂源制备高品质硫化锂，其工艺简单，操作性强，能耗低，可规模化生产，无二次污染，能够满足安全操作和商业化硫化锂的要求的优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高品质硫化锂的制备方法，具体涉及一种修复低品质硫化锂使其达到高纯度的方法，属于高纯硫化锂的制备。

技术介绍

1、硫化锂(li2s)是合成硫化物固态电解质关键原料，其纯度和相关杂质含量是影响其电化学性能的重要因素之一。现有的硫化锂制备方法大致可分为球磨法、溶剂法、高温高压法和直接碳复合法，均是在干燥无氧的环境下直接合成高品质硫化锂。

2、硫化锂化学性质活泼，对水分、氧气和二氧化碳敏感，如果保存不善，硫化锂非常容易水解变质，从而使其纯度降低，变质的硫化锂在作为固态电解质原料使用时会影响其电化学性能。因此，在实际研究、生产应用过程中，对变质硫化锂进行修复非常重要。

3、申请号为cn201910993397.1的专利技术专利公开了硫化锂的制备方法，采用硫源、锂源混合研磨，在还原剂水合肼存在条件下，发生氧化还原反应，反应过程中采用真空消泡处理，再经真空冷冻干燥后，最终得到硫化锂产品。但是，采用该专利，很难将硫化锂产品的纯度提高到99％以上。

技术实现思路

1、针对以上缺陷，本专利技本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.高品质硫化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：所述低品质硫化锂为含氢氧根或碳酸根杂质硫化锂；优选所述低品质硫化锂的纯度为80～95％。

3.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：高品质硫化锂的纯度≥99％。

4.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：所述锂源为低品质硫化锂时，低品质硫化锂、硫粉、无水肼的质量比为1:0.05～0.2:0.02～0.1；所述锂源为氢氧化锂、硫代硫酸锂或亚硫酸锂时，按摩尔比，Li2O:S:N2H4＝1:1～2:2～4。<...

【技术特征摘要】

1.高品质硫化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：所述低品质硫化锂为含氢氧根或碳酸根杂质硫化锂；优选所述低品质硫化锂的纯度为80～95％。

3.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：高品质硫化锂的纯度≥99％。

4.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：所述锂源为低品质硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈格，雷振，田欢，杨柳，钟兆资，徐川，廖仕英，
申请(专利权)人：天齐创锂科技深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：