【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高品质硫化锂的制备方法，具体涉及一种修复低品质硫化锂使其达到高纯度的方法，属于高纯硫化锂的制备。
技术介绍
1、硫化锂(li2s)是合成硫化物固态电解质关键原料，其纯度和相关杂质含量是影响其电化学性能的重要因素之一。现有的硫化锂制备方法大致可分为球磨法、溶剂法、高温高压法和直接碳复合法，均是在干燥无氧的环境下直接合成高品质硫化锂。
2、硫化锂化学性质活泼，对水分、氧气和二氧化碳敏感，如果保存不善，硫化锂非常容易水解变质，从而使其纯度降低，变质的硫化锂在作为固态电解质原料使用时会影响其电化学性能。因此，在实际研究、生产应用过程中，对变质硫化锂进行修复非常重要。
3、申请号为cn201910993397.1的专利技术专利公开了硫化锂的制备方法，采用硫源、锂源混合研磨，在还原剂水合肼存在条件下，发生氧化还原反应，反应过程中采用真空消泡处理，再经真空冷冻干燥后，最终得到硫化锂产品。但是，采用该专利，很难将硫化锂产品的纯度提高到99％以上。
技术实现思路
1、针对以上缺陷，本专利技术解决的技术问题是提供一种高品质硫化锂的制备方法。
2、本专利技术高品质硫化锂的制备方法，包括以下步骤：
3、在保护气氛下，将锂源、硫粉和无水肼混匀，然后开始升温反应，得到高品质硫化锂；所述升温反应分为两个阶段，第一段的温度为130～160℃，压力为0.1～0.2mpa，保温时间为2～4h；第二段的温度为400～450℃，压力为0.1～0.2mpa,保温
4、在本专利技术的一个实施方式中，所述低品质硫化锂为含氢氧根或碳酸根杂质的硫化锂，优选所述低品质硫化锂的纯度为80～95％。
5、在本专利技术的一个实施方式中，所述高品质硫化锂的纯度≥99％。
6、在本专利技术的一个实施方式中，所述锂源为低品质硫化锂时，低品质硫化锂、硫粉、无水肼的质量比为1:0.05～0.2:0.02～0.1；所述锂源为氢氧化锂、硫代硫酸锂或亚硫酸锂时，按摩尔比，li2o:s:n2h4＝1:1～2:2～4。
7、在本专利技术的一个实施方式中，所述混匀时搅拌，搅拌转速为50～150r/min。
8、在本专利技术的一些实施例中，所述保护气氛为惰性气体气氛。
9、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
10、本专利技术首次提出低品质硫化锂修复技术，经过一步反应后，低品质硫化锂得到提纯，产品纯度能达到99％以上。此外，采用该方法也可用实现普通锂源制备高品质硫化锂，其工艺简单，操作性强，能耗低，可规模化生产，无二次污染，能够满足安全操作和商业化硫化锂的要求的优势。
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1.高品质硫化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：所述低品质硫化锂为含氢氧根或碳酸根杂质硫化锂；优选所述低品质硫化锂的纯度为80～95％。
3.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：高品质硫化锂的纯度≥99％。
4.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：所述锂源为低品质硫化锂时，低品质硫化锂、硫粉、无水肼的质量比为1:0.05～0.2:0.02～0.1；所述锂源为氢氧化锂、硫代硫酸锂或亚硫酸锂时，按摩尔比，Li2O:S:N2H4＝1:1～2:2～4。
5.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：所述混匀时搅拌，搅拌转速为50～150r/min。
6.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：所述保护气氛为惰性气体气氛。
【技术特征摘要】
1.高品质硫化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：所述低品质硫化锂为含氢氧根或碳酸根杂质硫化锂；优选所述低品质硫化锂的纯度为80～95％。
3.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：高品质硫化锂的纯度≥99％。
4.根据权利要求1所述的高品质硫化锂的制备方法，其特征在于：所述锂源为低品质硫...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈格，雷振，田欢，杨柳，钟兆资，徐川，廖仕英，
申请(专利权)人：天齐创锂科技深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：
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