一种丙硫醚纯度标准物质的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丙硫醚纯度标准物质的制备方法，涉及标准物质的研制领域，包括步骤：选取市售丙硫醚确定其中的杂质；选用刮板式分子蒸馏仪进行分离，上逸出的轻相到达内置冷凝器上冷凝成液，进入收集瓶中，重相通过出料管排出，到达废液收集瓶；在惰性手套箱内分装在安瓿瓶中，并迅速进行熔封后储存；随机抽取样品进行瓶间均匀性检验；进行长期稳定性监测，高温、低温保藏10天后监测；采用杂质扣除法进行定值，检测的杂质包括有机杂质、微痕量无机杂质和水。根据丙硫醚原料的分析，确定了其中的杂质初含量及成分，通过优化提纯，使其纯度达到了99.5%以上，杂质含量小于0.5%，同时对杂质进行定值，规避杂质对丙硫醚使用中的影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及标准物质的研制领域，具体为一种丙硫醚纯度标准物质的制备方法。

技术介绍

1、丙硫醚又称二丙硫醚、二丙基硫醚，无色液体，易溶于乙醇和乙醚，不溶于水，有恶臭味，为易燃型液体，燃烧时会放出有毒的硫化物气体。化学式c6h14s，分子量118.24，沸点142~144℃，密度0.83g/cm3，在空气中易被氧化。丙硫醚若吸入或经皮肤吸收后，其蒸气对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有刺激性作用，且遇高热、明火有引起燃烧的危险，受高热分解产生有毒的硫化物烟气，与强氧化剂可发生剧烈的化学反应。目前主要用于代替糜烂性化学毒剂芥子气进行防护装备性能评价，或者作为模拟剂用于军事训练中。

2、目前在评价防毒衣等防护产品对糜烂性化学毒剂的性能时采用市售的丙硫醚作为原料，但是由于原料中的纯度是采用气相色谱法，用峰面积归一化法进行纯度计算，不能将其中含有的所有杂质进行一一分析，且此方法的定量误差可能高达20%，且其中含有的有机、酸性无机杂质的存在会影响防护性能试验结果误判，影响装备的性能评价。

3、目前市售的丙硫醚含量基本上都在98%左右，其中存在的乙丙硫本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种丙硫醚纯度标准物质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种丙硫醚纯度标准物质的制备方法，其特征在于：步骤f中，有机杂质定值包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的一种丙硫醚纯度标准物质的制备方法，其特征在于：步骤f中，无机杂质定值包括以下步骤：

4.根据权利要求1所述的一种丙硫醚纯度标准物质的制备方法，其特征在于：步骤f中，水分定值包括以下步骤：

5.根据权利要求1所述的一种丙硫醚纯度标准物质的制备方法，其特征在于：步骤b中，冷却液选用循环水或乙二醇。

6.根据权利要求1所述的一种丙硫醚纯度标...

【技术特征摘要】

1.一种丙硫醚纯度标准物质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种丙硫醚纯度标准物质的制备方法，其特征在于：步骤f中，有机杂质定值包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的一种丙硫醚纯度标准物质的制备方法，其特征在于：步骤f中，无机杂质定值包括以下步骤：

4.根据权利要求1所述的一种丙硫醚纯度标准物质的制备方法，其特征在于：步骤f中，水分定值包括以下步骤：

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【专利技术属性】
技术研发人员：王娜，周晓东，徐玲，郭晶晶，温维丽，胡玉良，梁亚玲，刘力，
申请(专利权)人：山西新华防化装备研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：