【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池材料领域，尤其涉及一种负极材料的制备工艺、装置。
技术介绍
1、目前锂离子电池工业大规模使用的石墨类负极材料在石墨化前通常采用包覆造粒以改善其电化学性能，再采用炭化降低物料挥发分和提高物料振实密度以提高石墨化工序物料装填量和操作安全性。锂离子电池石墨类负极材料的制备工艺包覆造粒-炭化采用的步骤是：首先将石油焦/针状焦与沥青通过粉碎装置，分别粉碎到8-10微米和2-3微米；再将二者按一定比例混合，然后送入包覆反应釜，反应釜外安装有电阻丝，通过器壁传热到反应釜内的物料，按一定的温度控制曲线控制物料的温度，完成沥青的软化、熔融和对焦粉的包覆和炭化。但受设备传热限制，物料最高温度一般只能达到650℃，沥青中部分需要＞650℃高温才能分解的芳香烃不能得到分解，需要将包覆反应釜出来的物料通过水冷夹套间接冷却装置的冷却釜冷却到＜100℃后，再送入辊道窑或者隧道窑加热到1000℃，使沥青中芳香烃进一步分解炭化，然后再送去石墨化炉在3000℃左右完成石墨化，冷却后经处理得到产品碳基锂电池石墨负极材料。
2、现有锂离子电池石墨类负极材料包覆造粒-炭化工艺存在以下问题：1、主要热工设备反应釜、冷却釜均为间断操作设备，并且单台设备处理能力低，人力成本高；2、受传热限制，单台设备处理能力小，生产效率低；3、热工制度不合理，物料在包覆反应釜中被加热到650℃，出料时需通过冷却釜用间接水冷的办法将物料降温到常温，然后再送入到辊道窑或隧道窑，重新升温到1000℃左右，再冷却到常温，能量浪费严重。
3、专利申请cn113
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种振实密度高、比表面积小的电池石墨类负极材料的反应装置、连续包覆造粒-炭化反应工艺。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
2、一种电池石墨类负极材料的反应装置，包括依次设有包覆造粒段和炭化段的回转反应器，所述回转反应器在靠近其给料端的一侧筒体外壁上设有用于给包覆造料段提供热量的多个间隔分布的加热炉，多个所述加热炉沿物料流向依次为第一加热炉、第二加热炉和第三加热炉，且所述第一加热炉、第二加热炉和第三加热炉分别用于控制其加热的回转反应器区段的内部温度t1、t2、t3以及物料分别在所述第一加热炉、第二加热炉和第三加热炉对应的回转反应器区段内的停留时间t1、t2、t3满足如下关系式：
3、
4、其中，ρ1为出料产品的振实密度，ρ0为初始物料的振实密度，β1为出料产品的比表面积，β0为初始物料的比表面积，250℃≤t1≤t2≤t3≤750℃，t1、t2、t3均为20-180min，系数k1＝(0.8-3)×104℃.min，系数k2＝(1.5-3.5)×104℃.min，系数k3＝(4.5-10)×104℃.min，系数k4＝(0.5-3)×103℃.min，系数k5＝(3-9)×103℃.min。
5、上述反应装置中，优选的，t1、t2、t3分别为250-400℃、300-500℃、450-750℃，t1、t2、t3分别为20-60min、30-100min和20-80min。
6、上述反应装置中，优选的，t1、t2、t3分别为250-400℃、400-450℃、450-650℃，系数k1＝(0.8-1.1)×104℃.min，系数k2＝(1.6-2.0)×104℃.min，系数k3＝(6.5-8.5)×104℃.min，系数k4＝(0.8-2)×103℃.min，系数k5＝(4-8)×103℃.min。
7、上述反应装置中，优选的，且考虑到各温度区间的温度以及物料在该区间的停留时间的区别会影响到产品的振实密度和比表面积，且振实密度和比表面积的主要影响因素不同，本专利技术需要控制温度、停留时间以及系数k满足在上述关系式。
8、上述反应装置中，优选的，所述第一加热炉的加热方式为热风加热，所述第二加热炉和第三加热炉的加热方式为燃气烧嘴燃烧加热。
9、上述反应装置中，优选的，所述第一加热炉排出的热风经第一引风机送入到第二加热炉的第一助燃风机的入口作为第二加热炉的助燃空气以实现燃烧系统节能。
10、我们的研究发现包覆造粒反应时不同温度段的停留时间对包覆造粒产品的振实密度和比表面积有很大影响，具体的，250-400℃范围内，欲包覆造粒物料中低熔点沥青质物质缓慢并充分融化包覆在粒子表面，同时将小颗粒粘附在大颗粒上形成二次颗粒，此过程应给与充分的停留时间保证，包覆反应动力学上保证低熔点沥青质能充分进入颗粒内部孔洞，填补缺陷，减小颗粒孔洞，实现颗粒表面全面充分包覆。防止低熔点沥青质物质由于升温速率过大而快速挥发和炭化而没有充分包覆颗粒表面，致使振实密度降低。颗粒表面充分包覆后的物料再在300-500℃进一步缓慢升温将沥青质中重组分裂解为低分子物质而挥发出去，沥青质中部分被活化的分子产生缩聚脱氢形成中间相，包覆在颗粒表面固定下来，此过程动力学速率也不能过大，否则升温速率过大则会导致包覆的颗粒表面的沥青质组分快速挥发形成新的二次孔洞，致使比表面增大和振实密度降低。颗粒表面沥青质形成稳定的部分炭化包覆层再进一步在450-750℃下排出挥发分并形成半焦而致密化，此过程可适当提高升温速率。
11、更优选的方案中，为提高包覆造粒产品的振实密度，应适当延长包覆造粒时在250-450℃的停留时间。为了降低包覆造粒后的产品的比表面积，应适当延长包覆造粒在450-650℃的停留时间。根据以上研究结果，我们在连续包覆造粒反应时分别使将负极基料与包覆料混合后依次经过特定温区、特定停留时间进行加热反应，最终产品的振实密度高，比表面积小。更优选的方案中，我们选择将回转反应器的包覆段加热炉分成三段，第一加热炉温度控制在250-400℃，第二加热炉温度控制在400-450℃，第三加热炉温度控制在450-650℃，以满足回转反应器包覆段250-450℃范围内对物料分温区加热的要求，防止回转反应器包覆段采用单个加热炉时炉内窜温导致低温段温度不受控制并进而导致低温区的反应时间过短。采用本专利技术的包覆造粒温区控制，再结合物料在各段中的停留时间控制，可以控制物料在各温区的反应时间，最终产品的致密度高，比表面积小，物理化学性能好。
12、此外，第一加热炉的加热方式选择热风加热，加热温度更易控制且可利用换热热风，节约能源。
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1.一种电池石墨类负极材料的反应装置，包括依次设有包覆造粒段和炭化段的回转反应器(4)，其特征在于，所述回转反应器(4)在靠近其给料端的一侧筒体外壁上设有用于给包覆造料段提供热量的多个间隔分布的加热炉，多个所述加热炉沿物料流向依次为第一加热炉(5)、第二加热炉(6)和第三加热炉(7)，且所述第一加热炉(5)、第二加热炉(6)和第三加热炉(7)分别用于控制其加热的回转反应器(4)区段的内部温度T1、T2、T3以及物料分别在所述第一加热炉(5)、第二加热炉(6)和第三加热炉(7)对应的回转反应器(4)区段内的停留时间t1、t2、t3满足如下关系式：
2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，T1、T2、T3分别为250-400℃、300-500℃、450-750℃，t1、t2、t3分别为20-60min、30-100min和20-80min。
3.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，T1、T2、T3分别为250-400℃、400-450℃、450-650℃，系数k1＝(0.8-1.1)×104℃.min，系数k2＝(1.6-2.0)×104℃.min
4.根据权利要求3所述的反应装置，其特征在于，且
5.根据权利要求1-4中任一项所述的反应装置，其特征在于，所述第一加热炉(5)的加热方式为热风加热，所述第二加热炉(6)和第三加热炉(7)的加热方式为燃气烧嘴燃烧加热。
6.根据权利要求5所述的反应装置，其特征在于，所述第一加热炉(5)排出的热风经第一引风机(17)送入到第二加热炉(6)的第一助燃风机(16)的入口作为第二加热炉(6)的助燃空气。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的反应装置，其特征在于，所述回转反应器(4)在炭化段处的筒体外壁上设有用于给炭化段提供热量的第四加热炉(8)，所述第四加热炉(8)靠近所述第三加热炉(7)设置，所述第四加热炉(8)用于控制其加热的回转反应器(4)区段的内部温度位于600-1150℃，且第四加热炉(8)加热的回转反应器(4)区段的内部温度高于所述第三加热炉(7)加热的回转反应器(4)区段的内部温度。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的反应装置，其特征在于，所述回转反应器(4)的筒体外壁上还设有用于将经过炭化段后物料初步冷却的第一冷却组件(9)，所述第一冷却组件(9)靠近所述炭化段设置，所述第一冷却组件(9)用于将反应物料冷却到200℃以下；沿物料流向，所述第一冷却组件(9)后方还设有用于将反应物料进一步冷却到60℃以下的第二冷却组件(14)。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的反应装置，其特征在于，所述回转反应器(4)中排出的炭化烟气经烟气除尘器(24)除尘后通过烟气管道进入烟气焚烧炉，所述烟气焚烧炉设有热气排出口，该热气排出口通过连接换热器后再通过热风炉(15)连通至所述第一加热炉(5)的热风进口；所述烟气管道上设有用于使炭化烟气不在管道内冷凝的保温装置。
10.一种利用权利要求1-9中任一项所述的反应装置进行电池石墨类负极材料的连续包覆造粒-炭化反应工艺，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种电池石墨类负极材料的反应装置，包括依次设有包覆造粒段和炭化段的回转反应器(4)，其特征在于，所述回转反应器(4)在靠近其给料端的一侧筒体外壁上设有用于给包覆造料段提供热量的多个间隔分布的加热炉，多个所述加热炉沿物料流向依次为第一加热炉(5)、第二加热炉(6)和第三加热炉(7)，且所述第一加热炉(5)、第二加热炉(6)和第三加热炉(7)分别用于控制其加热的回转反应器(4)区段的内部温度t1、t2、t3以及物料分别在所述第一加热炉(5)、第二加热炉(6)和第三加热炉(7)对应的回转反应器(4)区段内的停留时间t1、t2、t3满足如下关系式：
2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，t1、t2、t3分别为250-400℃、300-500℃、450-750℃，t1、t2、t3分别为20-60min、30-100min和20-80min。
3.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，t1、t2、t3分别为250-400℃、400-450℃、450-650℃，系数k1＝(0.8-1.1)×104℃.min，系数k2＝(1.6-2.0)×104℃.min，系数k3＝(6.5-8.5)×104℃.min，系数k4＝(0.8-2)×103℃.min，系数k5＝(4-8)×103℃.min。
4.根据权利要求3所述的反应装置，其特征在于，且
5.根据权利要求1-4中任一项所述的反应装置，其特征在于，所述第一加热炉(5)的加热方式为热风加热，所述第二加热炉(6)和第三加热炉(7)的加热方式为燃气烧嘴燃烧加热。
6.根据权利要求5所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯拥和，黄少波，王佳宾，史明，魏琛娟，
申请(专利权)人：湖南阿斯米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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