【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属有机化合物，尤其涉及一种改性烷基铝氧烷的制备方法及其在烯烃聚合中的应用。
技术介绍
1、烷基铝氧烷和改性烷基铝氧烷是由-al(r)-o-单元组成的含金属铝的低聚物，通常可由相应的烷基铝经过部分水解反应后制得。现有的改性烷基铝氧烷制备方法主要分为直接水解法和间接水解法两大类，但这两种方法均存在反应效率低以及反应条件难以控制等局限性，这些因素严重影响了烷基铝氧烷的制备效率和产品质量(韦少义；吴江；朱博超；王霞；郝萍.甲基铝氧烷的合成工艺及反应动力学[j].石化技术与应用，2007,25(1)，1-4.)。例如：申请号为03104815.3的中国专利技术专利，申请号为201010215018.5的中国专利技术专利以及申请号为200410029717.5的中国专利技术专利均提供了使用结晶水合物通过间接水解法来制备烷基铝氧烷的方法，但是这些方法所使用的结晶水合物并未进行任何稀释处理，这样不仅反应过于剧烈且反应也不够均匀，这在一定程度上降低了烷基铝氧烷的产率。因此，需要开发一种反应温和且产率较高的烷基铝氧烷的制备方法以解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种改性烷基铝氧烷的制备方法。
2、为了达成上述目的，本专利技术的解决方案是：
3、一种改性烷基铝氧烷的制备方法，具体包括如下步骤：
4、(1)将金属盐与配体反应制得含水金属化合物；
5、(2)将步骤(1)中制得的含水金属化合物与稀释剂混合后填充至反应瓶中；
6、(3)将烷基铝溶于干燥的甲苯后制得含烷基铝的甲苯溶液；
7、(4)将步骤(3)中制得的含烷基铝的甲苯溶液通入到步骤(2)中的反应瓶中进行反应；
8、(5)收集步骤(4)的反应液进行减压蒸馏，然后将蒸馏剩余物溶于干燥的甲苯后继续进行减压蒸馏，最后收集所得剩余物即可制得所述改性烷基铝氧烷。
9、进一步地，步骤(1)中所述的金属盐为氯化镍，硝酸镍，硝酸铁，氯化铁，
10、硫酸铁，氯化锌或硫酸锌中的一种。
11、进一步地，步骤(1)中所述的配体为2,2'-联苯二甲酸，1,3-二(4-吡啶)丙烷，吡啶-2,6-二甲酸，邻苯二甲酸，1,10-菲啰啉，联吡啶，1,3-丙二胺或草酸中的一种或两种。
12、进一步地，步骤(2)中所述的稀释剂为硅胶粉末、石英砂粉末或氧化铝粉末中的一种。
13、进一步地，步骤(3)中所述的烷基铝由三乙基铝或三异丁基铝中的一种或二种混合而成或由三甲基铝与三乙基铝或三异丁基铝中的一种混合而成。
14、前述改性烷基铝氧烷的制备方法所制备的改性烷基铝氧烷在苯乙烯聚合反应中的应用。
15、相对于现有的方法，本专利技术的原理和增益效果如下：
16、1.本专利技术所提供的改性烷基铝氧烷的制备方法使用了含水金属配合物中所含的结晶水作为水源与烷基铝进行水解反应，而所使用的含水金属配合物是通过多次试验筛选出来的，我们通过尝试不同的金属与不同的配体在水溶液中进行反应后再缓慢结晶出来，从而获得带有结晶水的金属配合物。接下来通过热重法挑选出含有结晶水的金属配合物，然后再将所得含有结晶水的金属配合物与稀释剂进行稀释后再注入烷基铝溶液进行水解；使用稀释剂稀释的金属配合物可在常温下与烷基铝溶液进行水解，在超声振荡辅助下反应会更均匀，从而有效提高了烷基铝水解反应制备烷基铝氧烷的效率。
17、2.本专利技术所提供的改性烷基铝氧烷的制备方法通过使用稀释剂(尤其是中性氧化铝颗粒)对含水金属配合物进行稀释，同时在超声振荡辅助下能有效控制烷基铝的水解反应，反应条件温和，操作简便，反应产率最高可达65.8％。
18、3.本专利技术还提供了烯烃聚合催化剂苯甲酰丙酮钛配合物的制备方法，该方法仅需将苯甲酰丙酮的二氯甲烷溶液与四氯化钛的二氯甲烷溶液进行反应即可，具有反应条件温和以及操作简便的优点。
19、4.本专利技术所制备的乙基铝氧烷和烯烃聚合催化剂苯甲酰丙酮钛配合物可用于催化苯乙烯聚合反应，聚合活性为：4.1×10-6g ps(mol ti mol s·hr)-1。
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1.一种改性烷基铝氧烷的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的改性烷基铝氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的金属盐为氯化镍，硝酸镍，硝酸铁，氯化铁，硫酸铁，氯化锌或硫酸锌中的一种。
3.根据权利要求1所述的改性烷基铝氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的配体为2,2'-联苯二甲酸，1,3-二(4-吡啶)丙烷，吡啶-2,6-二甲酸，邻苯二甲酸，1,10-菲啰啉，联吡啶，1,3-丙二胺或草酸中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的改性烷基铝氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的稀释剂为硅胶粉末、石英砂粉末或氧化铝粉末中的一种。
5.根据权利要求1所述的改性烷基铝氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的烷基铝由三乙基铝或三异丁基铝中的一种或二种混合而成或由三甲基铝与三乙基铝或三异丁基铝中的一种混合而成。
6.如权利要求1-5所述的改性烷基铝氧烷的制备方法所制备的改性烷基铝氧烷在苯乙烯聚合反应中的应用。
【技术特征摘要】
1.一种改性烷基铝氧烷的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的改性烷基铝氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的金属盐为氯化镍，硝酸镍，硝酸铁，氯化铁，硫酸铁，氯化锌或硫酸锌中的一种。
3.根据权利要求1所述的改性烷基铝氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的配体为2,2'-联苯二甲酸，1,3-二(4-吡啶)丙烷，吡啶-2,6-二甲酸，邻苯二甲酸，1,10-菲啰啉，联吡啶，1,3-丙二胺或草酸中的...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭彦博，姜青松，谢尧燊，
申请(专利权)人：江门茂弘材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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